ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана.

     ГОСТ 1762.4-71

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СИЛУМИН В ЧУШКАХ

 Методы определения титана

 Aluminium-silicon alloy ingots.

Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73

до 01.07.95*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.V)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.

Окрашенный раствор фотометрируют при

385 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °С.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм

, соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40-50 °С до растворения осадка.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм

. Затем приливают 100 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см

раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см

раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 100 см

раствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см

и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть раствора 20-50 см

, приготовленного для определения содержания железа (разд.3 ГОСТ 1762.2-71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до 75 см

, затем приливают при перемешивании 5 см

серной кислоты, разбавленной 1:2, 5 см

раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3-4 мин приливают 10 см

раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см

приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см

, затем во все колбы приливают по 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см

;

- аликвотная часть раствора, см

;

- навеска силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.

 5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер, "Сатурн" или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения титана.

Ацетилен в баллонах технический - по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74*.

Раствор алюминия А, 20 г/дм

: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см

, добавляют 250 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 см

хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Раствор кремния Б, 1 г/дм

: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С до получения прозрачного плава в течение 15 мин.

Плав растворяют в воде платиновой, серебряной или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В, 100 г/дм

: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартные растворы титана.

Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 см

раствора серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 200 см

раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,5 мг титана.

Раствор Е: пипеткой отбирают 10 см

раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Е содержит 0,05 мг титана.

Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.

 6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 20 см

раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см

воды и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 см

раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см

раствора пероксида водорода и кипятят 3-5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см

раствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны

365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.

Перед проведением определения юстируют горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину атомной абсорбции.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке

.

6.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерных колбы вместимостью 250 см

приливают последовательно по 12,5 см

раствора А, по 7 см

раствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см

стандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доле титана в силумине. Доводят водой до объема 100 см

и медленно по порциям, тщательно перемешивая, приливают по 25 см

раствора Б, прибавляют 3-4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п.6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.

 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд.5-7. (Введены дополнительно, Изм. N 2).