ГОСТ 33206-2020 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
ГОСТ 33206-2020
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Copper and complex ores, and products of their processing. Atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma method of measurement of copper, zinc, lead, bismuth, cadmium, arsenic, antimony weight fraction
МКС 73.060.99
Дата введения 2021-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 33206-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2021 г.
5 ВЗАМЕН
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт распространяется на медесодержащие и полиметаллические руды и продукты их переработки.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод (с индуктивно связанной плазмой) измерений массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы.
1.2 Диапазоны измерений массовых долей компонентов представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений массовых долей компонентов
|
|
|
|
В процентах | |||
Компонент | Диапазон массовой доли компонента | Компонент | Диапазон массовой доли компонента |
Медь | От 0,010 до 10,00 включ. | Кадмий | От 0,010 до 0,50 включ. |
Цинк | От 0,010 до 15,00 включ. | Мышьяк | От 0,010 до 5,00 включ. |
Свинец | От 0,010 до 15,00 включ. | Сурьма | От 0,0010 до 5,00 включ. |
Висмут | От 0,005 до 0,50 включ. | - | - |
1.3 Настоящий стандарт применим для определения массовой доли компонентов в анализируемых растворах как с использованием, так и без использования внутреннего стандарта.
1.4 Общие требования к методике измерений, требованиям безопасности, контролю точности результатов измерений - в соответствии с .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
_______________
Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
Медь. Марки
Сурьма. Технические условия
Кадмий. Технические условия
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
Цинк. Технические условия
Свинец. Технические условия
Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Реактивы. Кислота борная. Технические условия
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
Висмут. Технические условия
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Кадмий высокой чистоты. Технические условия
_______________
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
(ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Концентраты медные. Методы анализа
Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_______________
_______________
Числа. Правила записи и округления
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающий эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по , ГОСТ ИСО 5725-1* и [].
4 Сущность метода
Метод анализа основан на возбуждении атомов пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого компонента при распылении раствора пробы в плазму.
Пробу предварительно переводят в раствор растворением в кислотах.
Связь интенсивности линии с концентрацией компонента в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.
Для учета возможных матричных влияний измерения проводят с использованием внутреннего стандарта.
5 Точность (правильность и прецизионность) метода
5.1 Точность измерений массовой доли компонентов соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при P=0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности P=0,95 приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов при доверительной вероятности P=0,95
|
|
|
|
|
В процентах | ||||
Наименование | Диапазон измерений | Показатель | Пределы (абсолютные значения) | |
определяемого компонента | массовой доли компонента | точности  | Повторяемости r (n=2) | воспроизводимости R |
Медь | От 0,010 до 0,030 включ. | 0,005 | 0,005 | 0,007 |
| Св. 0,10 до 0,20 включ. | 0,03 | 0,03 | 0,04 |
| Св. 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,04 | 0,07 |
| Св. 0,40 до 1,00 включ. | 0,05 | 0,05 | 0,08 |
| Св. 1,00 до 1,20 включ. | 0,06 | 0,06 | 0,09 |
| Св. 1,20 до 1,60 включ. | 0,07 | 0,07 | 0,12 |
| Св. 1,60 до 2,50 включ. | 0,09 | 0,09 | 0,14 |
| Св. 2,50 до 3,50 включ. | 0,10 | 0,10 | 0,17 |
| Св. 3,50 до 5,00 включ. | 0,11 | 0,12 | 0,19 |
| Св. 5,00 до 7,00 включ. | 0,13 | 0,13 | 0,21 |
| Св. 7,00 до 10,00 включ. | 0,14 | 0,15 | 0,24 |
Цинк | От 0,010 до 0,020 включ. | 0,006 | 0,005 | 0,008 |
| Св. 0,020 до 0,040 включ. | 0,010 | 0,010 | 0,015 |
| Св. 0,040 до 0,100 включ. | 0,027 | 0,025 | 0,038 |
| Св. 0,10 до 0,20 включ. | 0,04 | 0,03 | 0,06 |
| Св. 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,04 | 0,06 |
| Св. 0,40 до 1,00 включ. | 0,08 | 0,08 | 0,12 |
| Св. 1,00 до 3,00 включ. | 0,17 | 0,16 | 0,24 |
| Св. 3,00 до 6,00 включ. | 0,21 | 0,20 | 0,30 |
| Св. 6,00 до 15,00 включ. | 0,42 | 0,40 | 0,58 |
Свинец | От 0,010 до 0,020 включ. | 0,006 | 0,005 | 0,008 |
| Св. 0,020 до 0,040 включ. | 0,011 | 0,010 | 0,015 |
| Св. 0,040 до 0,100 включ. | 0,027 | 0,025 | 0,038 |
| Св. 0,10 до 0,20 включ. | 0,04 | 0,03 | 0,06 |
| Св. 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,04 | 0,06 |
| Св. 0,40 до 1,00 включ. | 0,10 | 0,10 | 0,15 |
| Св. 1,00 до 3,00 включ. | 0,15 | 0,14 | 0,21 |
| Св. 3,00 до 6,00 включ. | 0,17 | 0,16 | 0,24 |
| Св. 6,00 до 15,00 включ. | 0,32 | 0,31 | 0,44 |
Висмут | От 0,0050 до 0,0100 включ. | 0,0020 | 0,0020 | 0,0030 |
| Св. 0,010 до 0,030 включ. | 0,006 | 0,005 | 0,008 |
| Св. 0,030 до 0,050 включ. | 0,010 | 0,010 | 0,014 |
| Св. 0,050 до 0,100 включ. | 0,016 | 0,015 | 0,022 |
| Св. 0,10 до 0,50 включ. | 0,05 | 0,05 | 0,07 |
Кадмий | От 0,010 до 0,040 включ. | 0,006 | 0,005 | 0,008 |
| Св. 0,040 до 0,100 включ. | 0,010 | 0,010 | 0,020 |
| Св. 0,10 до 0,30 включ. | 0,04 | 0,03 | 0,05 |
| Св. 0,30 до 0,50 включ. | 0,05 | 0,04 | 0,07 |
Мышьяк | От 0,010 до 0,020 включ. | 0,004 | 0,003 | 0,005 |
| Св. 0,020 до 0,040 включ. | 0,005 | 0,005 | 0,007 |
| Св. 0,040 до 0,080 включ. | 0,011 | 0,010 | 0,015 |
| Св. 0,080 до 0,160 включ. | 0,021 | 0,020 | 0,030 |
| Св. 0,16 до 0,30 включ. | 0,05 | 0,04 | 0,07 |
| Св. 0,30 до 0,60 включ. | 0,11 | 0,08 | 0,15 |
| Св. 0,60 до 1,20 включ. | 0,18 | 0,15 | 0,25 |
| Св. 1,20 до 2,40 включ. | 0,25 | 0,25 | 0,35 |
| Св. 2,4 до 5,0 включ. | 0,4 | 0,3 | 0,5 |
Сурьма | От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0005 | 0,0005 | 0,0007 |
| Св. 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0010 | 0,0010 | 0,0014 |
| Св. 0,0050 до 0,0100 включ. | 0,0021 | 0,0020 | 0,0030 |
| Св. 0,010 до 0,030 включ. | 0,004 | 0,004 | 0,006 |
| Св. 0,030 до 0,100 включ. | 0,007 | 0,007 | 0,010 |
| Св. 0,10 до 0,30 включ. | 0,03 | 0,02 | 0,04 |
| Св. 0,30 до 0,50 включ. | 0,04 | 0,03 | 0,06 |
| Св. 0,50 до 1,00 включ. | 0,09 | 0,07 | 0,12 |
| Св. 1,00 до 5,00 включ. | 0,17 | 0,10 | 0,24 |
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой с возможностью проведения процедуры коррекции фона с аксиальным или радиальным обзором плазмы;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы специального класса точности по или по с дискретностью не более 0,0003 г;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ;
- колбы Кн-2-100-13/23 ТХС, Кн-2-250-19/26 ТХС по ;
- стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ;
- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ;
- мензурки 50 по ;
- чашки (тигли) стеклоуглеродные марки СУ-2000;
- ступку агатовую;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ;
- кислоту азотную по или кислоту азотную особой чистоты по , разбавленную 1:1, 1:4;
- кислоту серную по , разбавленную 1:3, 1:1;
- кислоту уксусную по , разбавленную 1:3;
- аргон газообразный по ;
- кадмий по марки не ниже Кд1 или ;
- медь по марки не ниже М1;
- кислоту фтористоводородную по ;
- натрий углекислый кислый по ;
- свинец по не ниже марки С1;
- цинк по не ниже марки Ц1;
- висмут по не ниже марки Ви00;
- сурьму по марки не ниже Су00;
- ангидрид мышьяковистый по ;
- спирт этиловый по ;
- кислоту хлорную;
- мышьяк металлический;
- смесь азотной и соляной кислот 3:1;
- фильтры обеззоленные;
- стандартные образцы по состава медесодержащих и полиметаллических руд или продуктов их переработки, с аттестованными значениями массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы, соответствующими диапазону измерений данного стандарта;
- стандартные образцы состава ионов меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, висмута, мышьяка, сурьмы по ;
- внутренний стандарт, раствор для учета возможных матричных влияний, подбирается в зависимости от типа спектрометра и анализируемого материала.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, в том числе импортных, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Приготовление растворов известной концентрации
7.1.9 Растворы стандартных образцов состава раствора ионов: меди, цинка, свинца, кадмия, висмута, сурьмы, мышьяка
При приготовлении растворы доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
7.2 Требования к маркировке и условиям хранения растворов
На емкостях с приготовленными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием массовой концентрации компонентов и даты приготовления.
7.3 Приготовление градуировочных растворов
7.3.1 Для построения градуировочной характеристики готовят серию градуировочных растворов в соответствии с таблицей 3 непосредственно перед измерением массовой доли компонентов. Растворы для построения градуировочной характеристики должны быть равномерно распределены и охватывать весь диапазон определения массовых долей компонентов.
7.3.2 При использовании внутреннего стандарта в каждую мерную колбу с растворами градуировочного графика приливают аликвоту раствора, применяемого в качестве внутреннего стандарта.
Раствор, применяемый в качестве внутреннего стандарта, и его объем определяют экспериментально в зависимости от типа прибора и анализируемого материала.
7.3.3 Приготовление градуировочных растворов
7.3.4 Приготовление градуировочных растворов в системе для гидролиза типа HotBlock
7.3.5 Для градуировки по стандартным образцам (СО) выбирают два образца или более таким образом, чтобы значения массовых долей каждого определяемого компонента в анализируемом образце находились в пределах диапазона между наименьшим и наибольшим значениями массовых долей этого компонента в СО.
Таблица 3
|
|
|
|
|
Объем аликвоты раствора, см | Массовая концентрация | Массовая доля компонента (из | ||
Раствор А (1 мг/см Me) | Раствор Б (0,1 мг/см Me) | Раствор В (0,01 мг/см Me) | компонента в градуировочном растворе, мкг/см | расчета 0,5 г пробы разведение на 50 см ) |
0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
0 | 0 | 1,0 | 0,1 | 0,001 |
0 | 0 | 5,0 | 0,5 | 0,005 |
0 | 2,5 | 0 | 2,5 | 0,025 |
0 | 10,0 | 0 | 10,0 | 0,10 |
5,0 | 0 | 0 | 50,0 | 0,50 |
10,0 | 0 | 0 | 100,0 | 1,00 |
Примечания
1 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувствительности ИСП-спектрометра, интервала определяемых массовых концентраций.
2 Допускается выражать концентрацию в градуировочных растворах в массовых долях на определенную навеску и разведение. | ||||
8 Выполнение измерений
8.1 Отбор и подготовка проб
8.1.1 Отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию.
8.1.2 Приготовление раствора пробы для определения массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы
Рекомендуемая масса навески пробы и рекомендуемое разбавление указаны в таблице 4.
Таблица 4
|
|
|
|
|
Диапазон массовой доли компонента, % | Масса пробы, г | Объем разбавления, см | Объем аликвоты, см | Объем разбавления, см |
От 0,001 до 0,20 включ.
| 0,5 | 50 | Без аликвотирования | - |
Св. 0,01 до 0,50 включ. | 0,5 | 100 | Без аликвотирования | - |
Св. 0,02 до 2,50 включ. | 0,2 | 100 | Без аликвотирования | - |
Св. 0,05 до 5,00 включ. | 0,1 | 100 | Без аликвотирования | - |
Св. 5,00 | 0,1 | 100 | 5,0 | 50 |
Примечания
1 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувствительности прибора, однородности анализируемого материала и т.д.
2 Масса навески анализируемого материала определяется концентрацией компонента с наименьшей массовой долей. | ||||
8.1.3 Одновременно через все стадии подготовки проб проводят не менее двух холостых опытов для внесения поправки в результат измерения на чистоту реактивов.
Примечание - Если градуировочные растворы приготовлены из СО, холостой опыт на чистоту используемых реактивов не проводят при условии, что для растворения навесок СО и анализируемых проб используют одни и те же растворы кислот.
8.1.4 Приготовление раствора пробы для определения массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы (рекомендуется для проб с массовой долей оксида кремния до 30%)
8.1.4.2 Приготовление раствора пробы для определения массовой доли меди, цинка, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы
8.1.5 Приготовление раствора пробы для определения массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы (рекомендуется для проб с массовой долей оксида кремния свыше 30%, не рекомендуется при определении массовой доли мышьяка)
Раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты.
8.1.6 Приготовление раствора пробы в системе для гидролиза типа HotBlock
Пробирку закрывают крышкой и выполняют первую стадию разложения: устанавливают пробирку в ячейку HotBlock и выдерживают при температуре 95°С от 45 до 60 мин до растворения навески.
Примечание - При использовании внутреннего стандарта к полученному раствору приливают аликвоту раствора, применяемого в качестве внутреннего стандарта.
Раствор, применяемый в качестве внутреннего стандарта, и его объем определяют экспериментально в зависимости от типа прибора и анализируемого материала.
Полученный раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Примечание - При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
8.1.8 Растворы, полученные по 8.1.7, поступают на измерение.
8.2 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с паспортом и (или) инструкцией по эксплуатации.
Для конкретного типа прибора оптимальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают экспериментально в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность и стабильность измерения массовых долей компонентов. Прибор должен обеспечивать получение метрологических характеристик в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
В программу измерений вводят значения массовых концентраций градуировочных растворов, длины волн аналитических линий, точки коррекции фона, параметры плазмы. Измерение начинают не менее чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерений. Рекомендуемое время прединтегрирования - 30 с, время интегрирования - не менее 5 с.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения измерений, приведены в таблице 5.
Таблица 5 - Рекомендуемые длины волн
|
|
|
Определяемый компонент | Рекомендуемые длины волн, нм | |
Медь | 327,396 | 324,754 |
Цинк | 213,856 | 206,200 |
Свинец | 216,999 | 168,215 |
Кадмий | 214,438 | 226,502 |
Висмут | 306,772 | - |
Мышьяк | 189,042 | 193,759 |
Сурьма | 206,833 | - |
Примечание - Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метрологических характеристик. | ||
8.3 Построение градуровочной характеристики
Для построения градуировочных характеристик используют градуировочные растворы, приготовленные по 7.3.
При выполнении измерений последовательно вводят в плазму градуировочные растворы и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых компонентов за вычетом фона.
Для каждого раствора выполняют три измерения интенсивности аналитической линии каждого компонента и вычисляют среднее значение.
8.4 Выполнение измерений
При выполнении измерений последовательно вводят в плазму растворы холостых опытов и анализируемых проб и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых компонентов за вычетом фона.
Для каждого раствора выполняют три измерения интенсивности аналитической линии каждого компонента и вычисляют среднее значение интенсивностей или отношение интенсивности.
С помощью градуировочной характеристики находят значения массовой концентрации компонента в растворах анализируемых проб.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
m - масса навески пробы, г.
9.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.2.1).
9.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).
10 Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории
10.1 Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности) и допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с .
10.2 При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.
Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.
Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.
10.3 В качестве средств контроля могут быть использованы:
- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по или аттестованные смеси (АС) по рекомендациям [];
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы стабильного состава;
- другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений), с показателями точности не хуже, чем у применяемой методики.
Если при проведении контроля применяют ОК, которые не использовались при установлении показателя точности результатов измерений, в случае превышения погрешности ОК одной трети погрешности методики измерений допускается норматив контроля K рассчитывать по формуле
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия:
где С - аттестованное значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;
X - найденное по градуировочному графику значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;
10.5 Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок или контрольной методики измерений реализуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в рекомендациях [].
Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.
10.6 Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и рекомендаций [].
10.7 Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов измерений, стоимости и длительности проведения измерений и т.п.
11 Оформление результатов измерений
За результат измерений принимают среднее арифметическое или медиану результатов параллельных определений.
Примечания
1 В случае, когда за окончательный результат измерений принимают медиану, значения критической разности и характеристики погрешности рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.
2 При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;
- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
Округление результатов измерений проводят в соответствии с требованиями .
Библиография
|
|
|
[1] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации
| Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки |
[2] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации
| Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке |
[3] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации
| Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
|
|
УДК 622.343-15:546.77.06:006.354 | МКС 73.060.99 |
| |
Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки, компонент, раствор, измерение массовой доли меди, цинка, свинца, кадмия, висмута, мышьяка, сурьмы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, градуировочный график | |