ГОСТ 24596.4-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения кальция
Feed phosphates. Methods for determination of calcium
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная типа ММ-3М или другая аналогичная.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20%.
Кальцеин-индикатор (C
H
N
O
) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см 
, раствор с массовой долей азотной кислоты 20% и раствор
(HNO
)=0,2 моль/дм
(0,2 н. раствор).
Тимолфталеин-индикатор.
Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6-09-3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор (трилон Б)=0,025 моль/дм
(0,025 М раствор) растворяют 9,30 г в 500-700 см
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6-09-5294 по индикатору эриохром черному Т.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 20%.
Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6-09-3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
1,0-1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см , смачивают 10 см
воды и приливают 50 см
раствора соляной или 20%-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15-20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
5 см
полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
, доливают до 100 см
воды, 2 см
раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см
раствора сульфосалициловой кислоты, 10 см
раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.
При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см
раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1
, 2).
2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем точно
(трилон Б)=0,025 моль/дм
раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
- объем точно
(трилон Б)=0,025 моль/дм
раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см
;
0,001 - масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см
раствора концентрации точно
(трилон Б)=0,025 моль/дм
, г;
- масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,5%.
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
2.4.2. (Исключен, Изм. N 2).
Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).
