ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия.
ГОСТ 6552-80
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ
Технические условия
Reagents. Orthophosphoric acid. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 1213 0020 00
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.80 N 26
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6552-58
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| 2.1
|
| 4.3.1; 4.6.1; 4.14.1
|
| 4.8; 4.13
|
| 3.1; 4.1; 5.1
|
| 4.14.1
|
| 4.10.1
|
| 4.3.1; 4.6.1
|
| 4.6.1; 4.14.1
|
| 4.3.1; 4.6.1; 4.8; 4.13
|
| 4.5
|
| 4.2.1; 4.3.1; 4.14.1
|
| 4.12
|
| 4.11
|
| 4.7
|
| 4.10.1
|
| 4.8
|
| 4.9
|
| 4.13
|
| 4.6.1
|
| 4.4
|
| 5.1
|
| 4.14.1
|
| 4.14.1
|
| 4.2.1; 4.3.1; 4.6.1; 4.14.1
|
| 4.3.1; 4.6.1
|
| 4.14.1
|
| 4.1a
|
| 4.3.1 |
| 4.3.1; 4.6.1; 4.14.1 |
ТУ 6-09-5360-87*
| 4.6.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 905
6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10-86, 9-91)
Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 97,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1213 0023 08 | Чистьй для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1213 0022 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 1213 0021 10 | |
1. Внешний вид и цвет | Должен выдерживать испытание по п.4.2 | |||
2. Массовая доля ортофосфорной кислоты ( ), %, не менее
| 87 | 85 | 85 | |
3. Плотность , г/см , не менее | 1,71 | 1,69 | 1,69 | |
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,05 | 0,1 | 0,2 | |
5. Массовая доля летучих кислот ( ), %, не более | 0,0004 | 0,0010 | 0,0015 | |
6. Массовая доля нитратов ( ), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0005 | |
7. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,003 | |
8. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более
| 0,0001 | 0,0002 | 0,0003 | |
9. Массовая доля аммонийных солей ( ), %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,002 | |
10. Массовая доля железа ( ) %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 | |
11. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,00005 | 0,0001 | 0,0002 | |
12. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,001 | |
13. Массовая доля веществ, восстанавливающих ( ), %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.
Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение внешнего вида и цвета
4.2.1. Реактивы, посуда
Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.2. Проведение анализа
При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25°С, для расплавления кристаллов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.
4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты
4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение анализа
4.3.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1.
4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
для препарата чистый - 10,0 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29251.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.3. Проведение анализа
4.6.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.
4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
4.6.3-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленногo одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.10. Определение массовой доли аммонийных солей
4.10.1. Приборы, реактивы и растворы
Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4.
4.10.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом.
4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485.
Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
4.11-4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ОСТ 29251.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770 .
4.14.2. Проведение анализа
4.14.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
4.14.1-4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях.
Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50-60°C.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).