ГОСТ 7824-80 Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 7824-80
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ
Vegetable oils. Methods for determination of phoshorated substances content
ОКСТУ 9141
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО "Масложирпром"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета CCCР по стандартам от 31.10.80 N 5233
3 ВЗАМЕН ГОСТ 7824-64
4 Срок проверки - II кв. 1997 г.; периодичность проверки - 5 лет
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.1, 3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
2.1, 3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
1.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
2.1, 3.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1, 3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 |
6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1989
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1985 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-85, 3-92)
Сущность метода заключается в сухом сжигании масла с окисью магния (MgO) и последующем определении фосфоросодержащих веществ весовым или колориметрическим методом.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5471*.
2. ВЕСОВОЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* класса точности 2 с предельной нагрузкой 200 г, класса точности 3 с предельной нагрузкой 500 г или другие весы с таким же классом точности.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт.ст.).
Шкаф сушильный лабораторный.
Печь муфельная электрическая с температурой 800-1000 °С.
Щипцы муфельные для чашек.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ-20 ПОР 40ХС - по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 N 2 диаметром 75 мм или чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 67 мм и более, или тигли низкие из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 60 мм и более. Допускается применять тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147 N 4.
Палочки стеклянные.
Магния окись по ГОСТ 4526, ч.д.а., свежепрокаленная.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 2%-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299,
спирт этиловый синтетический,
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и эфир диэтиловый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
2.2.2. Приготовление смеси азотной и серной кислот
2.2.3. Подкисление раствора азотнокислого аммония
2.2.4. Проверка окиси магния
Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Для проверки окиси магния на чистоту при проведении каждой серии анализов масла производят контрольное сжигание 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, без масла с последующей обработкой прокаленного препарата реактивами (п.2.3).
2.2.5. Подготовка ацетона
Применяемый ацетон обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтрализуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 °С.
2.2.6. Подготовка фильтрующего тигля
Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два раза спиртом и два раза диэтиловым эфиром, высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
2.2.7. Подготовка пробы
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70-75 °С) и отфильтровывают при той же температуре.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. В фарфоровую или кварцевую чашку взвешивают 2,0-2,5 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,0001 г. Добавляют 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 °С около 10 мин для того, чтобы масло адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания и остаток прокаливают добела в муфельной печи при 800-1000 °С в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С и доводят до постоянной массы взвешиванием через 30 мин с погрешностью не более 0,0001 г.
2.4. Обработка результатов
0,03515 - коэффициент, найденный исходя из содержания окиси фосфора в осадке фосфорномолибденового аммония;
(Измененная редакция, Изм. N 1).
36,523 - коэффициент для пересчета массы осадка комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония на стеароолеолецитин;
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
При разногласиях в оценке качества продукции за результат принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех параллельных определений.
2.4.3. Для рафинированных масел результат определения менее 0,05% принимают за отсутствие фосфоросодержащих веществ.
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Аппаратура, приборы, реактивы и материалы
Аппаратура, приборы, реактивы, указанные в п.2.1.
Чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 85 мм и более или тигли из прозрачного кварцевого стекла низкие по ГОСТ 19908 диаметром 75 мм и более.
Допускается применять тигли фарфоровые высокие по ГОСТ 9147 N 3.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-60, спектроколориметр СФК-601 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения от 630 до 750 нм.
Баня водяная.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч.д.а.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление молибденового реагента (раствора молибдата натрия или аммония)
Пригодность реагента проверяют по градуировочному графику. Раствор считают пригодным, если массовые доли фосфора в одном-двух растворах сравнения отличаются от исходных значений не более чем на 5% к измеряемой величине.
В приготовленных новых порциях раствора молибдата натрия или молибдата аммония необходимо проверить градуировочный график по нескольким растворам сравнения.
При приготовлении реагента из новой партии исходных реактивов строят новый градуировочный график.
3.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для проведения градуировки прибора этот раствор каждый раз готовят заново.
3.2.3. Растворы сравнения
Смесь выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до 20 °С, доливают в колбы дистиллированную воду до метки.
3.2.4. Подготовка образца
Подготовку образца к испытанию проводят по п.2.2.7.
3.3. Проведение испытаний
3.3.1. Навеску испытуемого масла для определения фосфоросодержащих веществ выбирают в зависимости от вида масла (табл.1).
Таблица 1
Вид масла | Масса навески, г | Масса окиси магния, г |
Нерафинированное | От 0,3 до 0,4 | 0,75 |
Гидратированное | " 0,6 " 0,7 | 0,75 |
Рафинированное | " 1,0 " 1,5 | 0,75 |
3.3.2. К образцу, взвешенному в чаше или тигле с погрешностью не более 0,0001 г, добавляют окись магния, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, в соответствии с табл.1 и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С для того, чтобы масло адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания, а остаток прокаливают добела в муфельной печи при температуре 800-1000 °С (длительность озоления при массе до 1,2 г - 20 мин, выше 1,2 г - в течение 1 ч).
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.4. Одновременно с двумя параллельными определениями испытуемого масла проводят контрольное определение без навески масла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.6. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора на приборах, указанных в п.3.1.
3.4. Обработка результатов
0,000229 - коэффициент перевода фосфора в окись фосфора;
0,002544 - коэффициент пересчета фосфора в стеароолеолецитин.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
При разногласиях в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднее арифметическое не менее четырех параллельных определений.
Результат испытания в зависимости от назначения продукта вычисляют по одной из приведенных формул.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТАНДАРТИЗУЕМЫХ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ
4.1. Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
| Весовой метод | Колориметрический метод | |||
Интервалы значений массовой доли фосфоросодержащих веществ, %
| Предел возможных значений относительной погрешности измерений, % | Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, % | Предел возможных значений относительной погрешности измерений, % | Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений | |
|
|
|
| абсолют- ное, % | относи- тельное, % |
В пересчете на стеароолеолецитин: |
|
|
|
|
|
от 0,006 до 0,05 включ. | - | - | 80 | 0,005 | - |
св. 0,05 до 1,00 включ. | 20 | 27 | 10 | - | 12,5 |
св. 1,0 до 6,00 включ. | 20 | 27 | 8 | - | 10 |
в пересчете на P О : |
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,004 включ. | - | - | 80 | 0,0004 | - |
св. 0,004 до 0,088 включ. | 20 | 27 | 10 | - | 15 |
св. 0,088 до 0,530 включ. | 20 | 27 | 8 | - | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).