ГОСТ 1272-2016 Масла эфирные. Метод определения содержания фенолов.

   

ГОСТ ISO 1272-2016

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 МАСЛА ЭФИРНЫЕ

 

 Метод определения содержания фенолов

 

 Essential oils. Method of determination of content of phenols

МКС 71.100.60

Дата введения 2018-01-01

 

      

    

 

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

 

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1272-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

 

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1272:2000* "Масла эфирные. Определение содержания фенолов" ("Essential oils - Determination of content of phenols", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей . - Примечание изготовителя базы данных.

           

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

 

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с

ГОСТ 1.5  (подраздел 3.6).

 

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА  

                

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

 

  Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

           

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли фенолов в эфирных маслах.

 

Примечание - В 8.2.2 установлены ограничения области применения данного метода.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

 

ISO 356:1996, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

 

ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Посуда лабораторная. Узкогорлые колбы для кипячения)

          

 

 

      3 Сущность метода

Определение основано на образовании щелочных сложных эфиров фенола, растворимых в воде. Содержание фенола рассчитывают с помощью измерения объема неабсорбированного эфирного масла, полученного при взаимодействии фенольных соединений, содержащихся в известном объеме эфирного масла, с раствором гидроксида калия.

 

 

      4 Реактивы

Используют только реактивы подтвержденной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду аналогичной степени чистоты.

 

4.1 Винная кислота порошкообразная.

 

4.2 Гидроксид калия, не содержащий оксиды кремния и алюминия,
с
(KОН) = 1 моль/дм
.
 

4.3 Ксилен, не содержащий примеси, растворимые в растворе гидроксида калия (4.2).

 

 

      5 Оборудование и посуда

Используют следующее лабораторное оборудование и посуду.

5.1 Пипетки с одной меткой вместимостью 2 и 10 см
, соответствующие классу А в соответствии с ISO 648.
 
5.2 Конические колбы вместимостью 150 см
, соответствующие ISO 1773.
 
5.3 Колба Кассиа вместимостью 150 см
, с градуированной горловиной, с ценой деления 0,1 см
, объем градуированной части которой составляет 10 см
и высота градуированной части - не менее 150 мм.
 

Отметка "0" должна быть немного выше основания цилиндрической части горловины. Угол между конической и вертикальной стенками должен составлять 30°С.

 

5.4 Стеклянная палочка такого маленького диаметра, чтобы можно было провести перемешивание в горловине колбы Кассиа (5.3).

 

 

 

 

 

Рисунок 1 - Колба Кассиа с градуированной горловиной

 

 

      6 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб изложен в [1].

 

Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

 

 

      7 Подготовка пробы для испытания

Подготовка пробы для испытания - в соответствии с ISO 356.

 

Для того чтобы избежать образования эмульсии при определении, эфирное масло предварительно обрабатывают винной кислотой следующим образом:

 

- в пробу эфирного масла объемом не менее 10 см
добавляют 0,02 г винной кислоты (4.1) на каждый кубический сантиметр масла;
 

- энергично перемешивают, не фильтруют, затем высушивают сульфатом магния в соответствии с ISO 356 (пункт 5.3).

 

 

      8 Проведение испытания

8.1 В колбу Кассиа (5.3) вводят примерно 75 см
раствора гидроксида калия (4.2), затем пипеткой (5.1) отбирают 10 см
подготовленной пробы для испытания (раздел 7) и переносят в эту же колбу.
 

Перемешивают смесь шесть раз с пятиминутными интервалами. Испытание проводят при постоянной температуре 20°С, кроме частных случаев (см. 8.2.2).

 

Примечание - Время перемешивания устанавливают в стандартах на конкретное эфирное масло.

 

8.2 Определение

8.2.1 К полученной смеси добавляют гидроксид калия (4.2) в количестве, необходимом для подъема в градуированную горловину колбы Кассиа части пробы масла, не превратившейся в щелочные феноляты, растворимые в воде.

 

Колбу вращают между ладонями и аккуратно постукивают по ней для отделения капель масла со стенок колбы.

 

Оставляют колбу на несколько часов.

 

После того, как все неабсорбированное масло собралось в горловине коблы, измеряют его объем.

 

Если образовалась эмульсия, то добавляют пипеткой (5.1) 2 см
ксилена (4.3). Перемешивают эмульгированный слой стеклянной палочкой (5.4) и дают отстояться. Если эмульсия исчезает, то измеряют объем неабсорбированного масла.
 
Если эмульсия остается, то повторяют испытание с добавлением 2 см
ксилена к анализируемой порции масла до начала ее перемешивания.
 

8.2.2 В некоторых случаях для определения требуется нагревание.

 

Если эфирные масла содержат эфиры фенола, то может произойти частичное или полное омыление таких эфиров (например, в случае если испытанию подвергаются эфирные масла гвоздики, содержащие ацетат эвгенола, то эфир полностью омыляется в процессе испытания).

 

Значения времени перемешивания, интервалов между перемешиваниями и температуры установлены в стандарте на конкретное эфирное масло.

 

 

      9 Выражение результатов

Объемную долю фенолов в эфирном масле
, % об., вычисляют по формуле
 
,                                                      (1)
 
где
- объем неабсорбированной части масла, измеренный в соответствии с 8.2.1, см
.
 
Если добавляют 2 см
ксилена, то вычитают 2 см
из объема
.
 

Результат вычисляют с точностью до целого значения.

 

Примечание - При необходимости контроля повторяемости проводят два параллельных определения.

 

 

      10 Повторяемость

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с применением одного и того же метода на идентичном материале для испытания в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткие интервалы времени, не должна превышать 1% не более чем в 5% случаев.

 

 

      11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

 

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- метод отбора образца, если известен;

 

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

 

- все детали процесса испытания, не установленные в настоящем стандарте или упомянутые как необязательные, с деталями или любыми обстоятельствами, которые могут повлиять на результат(ы) испытаний;

 

- полученный(ые) результат(ы);

 

- если повторяемость установлена, то полученный окончательный результат.

 

   

     

Приложение ДА

(справочное)

 

      

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 356:1996

IDT

ГОСТ ISO 356-2014  "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний"

ISO 648

MOD

ГОСТ 29169-91  (ИСО 648-77) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой"

ISO 1773

MOD

ГОСТ 25336-82  "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры"

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

 

- IDT - идентичные стандарты;

 

- MOD - модифицированные стандарты.

 

              

 

 

 Библиография

 

 

[1]

ISO 212, Essential oils - Sampling (Эфирные масла. Отбор проб)

 

 

 

 

УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

IDT

 

Ключевые слова: эфирные масла, метод определения содержания фенолов

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх