ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия.
ГОСТ 21979-76
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА
Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия
Reagents. Zinc compounds. Polarographic method for the determination of copper,
lead and cadmium as impurities
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1977-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июня 1976 г. N 1587
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1-87)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия в соединениях цинка при содержании их в анализируемом препарате в пределах 0,01-0,0005% и 0,0005-0,000005%.
Стандарт не распространяется на окись цинк-ванадия, ванадиевокислый, вольфрамовокислый, молибденовокислый, железистосинеродистый и мышьяковистый цинк.
Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Сu-0,22 В, Pb-0,45 В, Cd-0,65 В.
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ
ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005%
1.1. Определение основано на восстановлении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) - анодом и с ртутным капающим электродом - катодом.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104- 2001.
Колба мерная 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 8-2-0,2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 0,1%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25%.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).
Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.
Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р-0, очищенная для полярографических работ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.1. (Исключен, Изм. N 1).
1.3. Подготовка к анализу
В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-, уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319-76.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в расчетную формулу вводят поправку.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
1.4. Проведение анализа
Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20-30 мм.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок или по градуировочному графику.
1.4.2. Определение по методу добавок
Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.
1.4.3. Обработка результатов
1.4.4. Определение по градуировочному графику
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номерраствора сравнения | Объем раствора, содержащего примеси, см | Введено в растворы сравнения в виде добавок, мг/25 см | Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | ||||||
| Сu | Pb | Cd | Сu | Pb | Cd | Сu | Pb | Cd |
1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
2 | 0,05 | 0,5 | 0,1 | 0,05 | 0,5 | 0,1 | 0,0004 | 0,004 | 0,008 |
3 | 0,075 | 0,75 | 0,2 | 0,075 | 0,75 | 0,2 | 0,0006 | 0,006 | 0,016 |
4 | 0,10 | 1,0 | 0,3 | 0,10 | 1,0 | 0,3 | 0,0008 | 0,008 | 0,024 |
5 | 0,125 | 1,5 | 0,4 | 0,125 | 1,5 | 0,4 | 0,0010 | 0,012 | 0,032 |
6 | 0,15 | 2,0 | 0,5 | 0,15 | 2,0 | 0,5 | 0,0012 | 0,016 | 0,040 |
Снимают полярограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат - высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов, индикаторного электрода или полярографа.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуировочному графику принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно определяемых концентраций.
1.4.1-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ
В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,0005-0,000005%
2.1. Определение основано на предварительном накоплении определяемых элементов на висящей ртутной капле или ртутно-графитовом электроде и снятии кривых анодного растворения образующихся амальгам.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока, или потенциостат.
Мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло или полиэтилен.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным (или хлорсеребряным) электродом - анодом и с висящей каплей ртути или ртутно-графитовым электродом - катодом.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.1. (Исключен, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
Высоты волн определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемом растворе.
Допускается проведение анализа без предварительного продувания анализируемого раствора азотом или инертным газом в тех случаях, когда аналитический сигнал определяемых элементов четко проявляется в присутствии растворенного кислорода.
2.4. Обработку результатов проводят по п.1.4.3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно определяемых концентраций.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).