ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода.
ГОСТ 11930.1-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения углерода
Hard-facing materials. Methods of carbon determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.8
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Установка для определения углерода (черт.1)
Черт.1
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Калия гидроокись.
Метиловый оранжевый.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
Аммиак по ГОСТ 3760-79.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Стандартный образец.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом работы установку проверяют на герметичность.
Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.
Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Проведение анализа
Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.
Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300-1350 °С.
Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.
Таблица 2*
_________________
* Таблица 1. (Исключена, Изм. N 2).
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 2 | 0,500 |
Св. | 2 | " | 7 | 0,250 |
" | 7 | " | 30 | 0,100 |
2.5. Обработка результатов
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,05 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
" | 7,00 | " | 30,00 | " | 0,45 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания углерода
Черт.2
Известь натронная.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.
Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20-21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
3.3. Подготовка к анализу
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Сжигают стандартный образец.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Проведение анализа
В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл.4).
Таблица 4
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 0,5 | 1,000 |
Св. | 0,5 | " | 2,0 | 0,250 |
" | 2 | " | 7 | 0,05 |
Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.
Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование "Вверх". После того, как загорится лампочка "конец титрования" по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.
После проведения анализов 50-70 проб раствор электролита следует заменить новым.
3.5. Обработка результатов
Таблица 5
|
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,03 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кулонометрический анализатор АН-29, АН 7529, АН 7560 или любого типа.
Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20 °С.
Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Подготовка к анализу
Включают анализатор в сеть и настраивают.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Калибруют анализатор по стандартным образцам.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.6.
Таблица 6
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Масса навески, г | |||
От | 0,1 | до | 2 | 0,500 |
Св. | 2 | " | 7 | 0,100 |
Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.
Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.
Таблица 7
|
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,10 | до | 0,50 | включ. | 0,03 |
Св. | 0,50 | " | 3,50 | " | 0,10 |
" | 3,50 | " | 7,00 | " | 0,25 |
4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).