ГОСТ 12697.11-77 Алюминий. Метод определения свинца.
ГОСТ 12697.11-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения свинца
Aluminium. Method for determination of lead
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Свинец по ГОСТ 3778-98.
Растворы свинца стандартные.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В, а цинк - от минус 0,8 до минус 1,2 В.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,01%)
По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам свинца строят градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.
3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,1%)
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
|
|
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
| сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,05 " | 15 | 25 |
" 0,05 " 0,1 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).