ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия.

ГОСТ 4232-74

Группа Л51

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium iodide. Specifications

МКС 71.040.30          

ОКП 26 2113 0370 02

Дата введения 1975-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 N 941

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)

Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.

Формула

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 166,00.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0373 10	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0372 00	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0371 01
1. Массовая доля йодистого калия ( ), %, не менее	99,5	99,0	99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010	0,020
3. Массовая доля общего азота, %, не более	0,001	0,001	0,002
4. Массовая доля йодатов и йода ( ), %, не более	0,002	0,005	0,005
5. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более	0,0025	0,0050	0,0100
6. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более	0,001	0,001	Не нормируется
7. Массовая доля хлоридов и бромидов ( ), %, не более	0,01	0,03	0,10
8. Массовая доля бария ( ), %, не более	0,002	0,004	Не нормируется
9. Массовая доля железа ( ), %, не более	0,0001	0,0003	0,0010
10. Массовая доля кальция ( ), %, не более	0,001	0,005	Не нормируется
11. Массовая доля магния ( ), %, не более	0,001	0,003	Не нормируется
12. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
13. Массовая доля муравьиной кислоты ( ), %, не более	0,001	0,001	0,001
14. рН раствора препарата с массовой долей 5%	6-8	6-9	6-9

Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.

2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли йодистого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

     Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

     3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см

воды, прибавляют 0,3 см

раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 см

раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности

=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см

воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 см

воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы.

Фильтрат и промывание* воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности

=0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см

раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 см

воды, 5 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см

жидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 см

воды и 5 см

раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см

раствора гидроокиси натрия и 1 см

реактива Несслера.