ВТБ Дебетовая карта
ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара.

ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара.

         

ГОСТ 5903-89

 

Группа Н49

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

 

 Методы определения сахара

 

 Confectionery. Methods for determination of sugar

MКC 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.11.89 N 3498

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5903-77

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 22-94

6.2.1

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 84-76

3.1

ГОСТ 1770-74

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 3118-77

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1

ГОСТ 3652-69

3.1

ГОСТ 4165-78

3.1, 4.1

ГОСТ 4174-77

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 4204-77

3.1, 4.1, 6.2.1

ГОСТ 4206-75

5.1, 6.1.1

ГОСТ 4220-75

3.1, 6.2.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4233-77

3.1, 5.1

ГОСТ 4328-77

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 4919.1-77

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 5833-75

6.2.1

ГОСТ 5845-79

4.1

ГОСТ 5904-82

2.1

ГОСТ 6038-79

5.1, 6.1.1

ГОСТ 6709-72

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 9147-80

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1

ГОСТ 10163-76

3.1

ГОСТ 12026-76

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 20490-75

4.1

ГОСТ 21400-75

3.1, 4.1

ГОСТ 24104-88

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 24363-80

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1

ГОСТ 25336-82

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1

ГОСТ 27068-86

3.1

ГОСТ 28498-90

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1

ГОСТ 29227-91

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1

ГОСТ 29251-91

3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1

 

           

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический и поляриметрический методы определения массовой доли редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы.

 

 

 1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

1.1. Редуцирующими веществами или сахаром до инверсии называется сумма всех сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

 

Количество редуцирующих веществ выражается в инвертном сахаре.

 

1.2. Общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества и сахарозу, и восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

 

 

 2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904.

 

 

 3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.

 

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

 

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Баня водяная.

 

Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.

 

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

 

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

 

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).     

 

Воронки по ГОСТ 25336.

 

Капельницы по ГОСТ 25336.

 

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

 

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.

 

Плитка электрическая нагревательная.

 

Стаканы по ГОСТ 25336.

 

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

 

Стекло часовое диаметром 50-60 мм.

 

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

 

Термометр с диапазоном измерения 0-150°С с ценой деления 1°С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498.

 

Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.

 

Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-100, 1-250 или 3-25, 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.

 

Часы песочные на 2,5 и 10 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Калий двухромовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4220, стандарт-титр (фиксанал в ампулах концентрации
(
K
Cr
О
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.).
 

Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.

 

Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.

 

Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х.ч. по ГОСТ 3652.

 

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

 

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

 

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

 

Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.

 

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см
горячей дистиллированной воды.
 
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр
(Na
S
O
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.).
 

Натрий углекислый 10-водный, ч.д.а. по ГОСТ 94 или натрий углекислый, ч.д.а. по ГОСТ 83.

Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.

 

Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.

 

Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.

 

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

 

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

 

3.2. Подготовка к анализу

 

3.2.1. Приготовление щелочного медно-цитратного раствора

 

25 г сернокислой меди растворяют в 100 см
дистиллированной воды, 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см
дистиллированной воды. 388 г углекислого кристаллического натрия или 143,7 г углекислого безводного натрия также отдельно растворяют в 300-500 см
горячей дистиллированной воды.
 
Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если надо, фильтруют.
 
3.2.2. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации
(N
S
O
·5H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 
25 г тиосульфата натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают такой же водой до метки. Раствор хранят в темной склянке. Титр устанавливают через 8-10 сут. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5-10 дм
.
 

3.2.2.1. Определение поправочного коэффициента

В коническую колбу вместимостью 500 см
вносят около 2 г йодистого калия, растворяют его в 2-3 см
дистиллированной воды, прибавляют 5 см
соляной кислоты (1:5), после чего пипеткой вносят 25 см
раствора двухромовокислого калия; осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин приливают 200-250 см
дистиллированной воды и оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
 
Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см
раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.
 
Поправочный коэффициент (
) вычисляют по формуле
 
,                                                                              (1)
 
где
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см
;
 
25 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см
.
 
При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/дм
(0,1 н.) раствора тиосульфата натрия можно проверять 1 раз в 3 мес.
 
Допускается приготовление 0,1 моль/дм
раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра без дополнительного определения поправочного коэффициента.
 
3.2.3. Приготовление раствора двухромовокислого калия концентрации
(
K
Cr
О
)=0,1 моль/дм
 
4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
. Допускается приготовление 0,1 моль/дм
раствора двухромовокислого калия из стандарт-титра.
 

3.2.4. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%

 

1 г крахмала растворяют в 2-3 см
дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 100 см
кипящей дистиллированной воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, после чего охлаждают.
 
Допускается готовить раствор крахмала с применением насыщенного раствора хлористого натрия (27 г в 100 см
).
 

3.2.5. Приготовление раствора сернокислого цинка

 

145 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
.
 
3.2.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) концентрации
(NaOH или KОН)=1 моль/дм
.
 
40 г гидроокиси натрия (56 г гидроокиси калия) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
.
 

3.2.7. Приготовление раствора метилового оранжевого

 

0,1 г метилового оранжевого растворяют в 100 см
горячей дистиллированной воды и по охлаждении фильтруют.
 
3.2.8. Приготовление раствора серной кислоты концентрации
(
H
SO
)=4 моль/дм
 
Для приготовления 1000 см
раствора берут 116 см
концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/см
, осторожно при перемешивании вливают в воду, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см
.
 

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

 

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в 1 см
раствора навески было около 0,005 г.
 
Массу навески (
) в граммах вычисляют по формуле
 
,                                                                      (2)
 
где
- оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см
;
 
- вместимость мерной колбы, см
;
 
- предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.
 

Масса навески более 5 г взвешивается с погрешностью не более 0,01 г, а менее 5 г - не более 0,001 г.

 

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60-70°С.

 

Если изделие растворяется без остатка (сахарные сиропы, некоторые виды драже, леденцовая карамель и т.п.), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200-250 см
, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
 

При растворении навески жевательной резинки в мерную колбу количественно переносят полученный раствор сахара без нерастворенной навески.

 

Если изделие в своем составе имеет вещества, нерастворимые в воде (мешающие несахара - белки, жиры, пектины, крахмал и т.д.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200-250 см
, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60°С, при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин.
 
Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают мешающие несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 см
1 моль/дм
раствора сернокислого цинка, если масса навески была менее 5 г, и 15 см
, если масса навески была более 5 г, и объем раствора гидроокиси натрия, установленный отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно ополаскивают раза два небольшой порцией прозрачного фильтрата.
 
В коническую колбу вместимостью 250 см
вносят пипетками 25 см
щелочного цитратного раствора меди и 10 см
исследуемого отфильтрованного раствора, 15 см
дистиллированной воды и помещают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или два-три кусочка пористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3-4 мин доводят до кипения, кипятят 10 мин, затем колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.
 
В остывшую жидкость прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в 10 см
дистиллированной воды, и 25 см
раствора серной кислоты концентрации 4 моль/дм
. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.
 
Затем приливают 2-3 см
раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по одной капле раствор тиосульфата натрия.
 
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 см
щелочного цитратного раствора меди и 25 см
дистиллированной воды.
 
Разность между объемом раствора тиосульфата натрия в кубических сантиметрах, затраченным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент
, дает соответствующее количество меди, выраженное в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм
раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество миллиграммов инвертного сахара во взятых 10 см
раствора навески исследуемого изделия по табл.1.
 

           

Массовую долю редуцирующих веществ (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,                                                                (3)
 
где
- масса навески изделия, г;
 
- масса инвертного сахара, определенная по табл.1, мг;
 
- вместимость мерной колбы, см
;
 
- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см
;
 

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

 

Таблица 1

      

Определение массы инвертного сахара йодометрическим методом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,1 моль/дм
раствора тиосульфата натрия, см
 

Масса инвертного сахара, кг

 

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0

 

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

1

2,51

2,77

3,03

3,29

3,55

3,81

4,07

4,33

4,59

4,85

2

5,11

5,37

5,63

5,89

6,15

6,41

6,67

6,93

7,19

7,45

3

7,71

7,97

8,23

8,49

8,75

9,01

9,27

9,53

9,79

10,05

4

10,31

10,57

10,83

11,09

11,35

11,61

11,87

12,13

12,39

12,65

5

12,92

13,19

13,46

13,73

14,00

14,27

14,54

14,81

15,08

15,35

6

15,62

15,89

16,16

16,43

16,70

16,97

17,24

17,51

17,78

18,05

7

18,32

18,59

18,86

19,13

19,40

19,67

19,94

20,21

20,48

20,75

8

21,02

21,29

21,56

21,83

22,10

22,37

22,64

22,91

23,18

23,46

9

23,73

24,01

24,29

24,57

24,85

25,13

25,41

25,69

25,97

26,25

10

26,53

26,81

27,09

27,37

27,65

27,93

28,21

28,49

28,77

29,05

11

29,33

29,61

29,89

30,17

30,45

30,73

31,01

31,29

31,57

31,85

12

32,13

32,41

32,69

32,97

33,25

33,53

33,81

34,09

34,37

34,65

13

34,93

35,21

35,49

35,77

36,05

36,33

36,61

36,89

37,17

37,45

14

37,74

38,03

38,32

38,61

38,89

39,18

39,47

39,76

40,05

40,34

15

40,63

40,92

41,21

41,50

41,79

42,08

42,37

42,66

42,95

43,24

16

43,53

43,82

44,11

44,40

44,69

44,98

45,27

45,56

45,85

46,14

17

46,44

46,74

47,04

47,34

47,64

47,94

48,24

48,54

48,84

49,14

18

49,44

49,74

50,04

50,34

50,64

50,94

51,24

51,54

51,84

52,14

19

52,44

52,74

53,04

53,34

53,64

53,94

54,24

54,54

54,84

55,14

20

55,45

55,76

56,07

56,38

56,69

57,00

57,31

57,62

57,93

58,24

21

58,55

58,86

59,17

59,48

59,79

60,10

60,41

60,72

61,03

61,34

22

61,65

61,96

62,27

62,58

62,89

63,20

63,51

63,82

64,13

64,44

 

               

3.3.2. Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

 

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см
раствора было около 0,008-0,01 г общего сахара (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке). Массу навески (
) в граммах вычисляют по формуле
 
,                                                                         (4)
 
где
- оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см
;
 
- вместимость мерной колбы, см
;
 
- предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.
 

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п.3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров - по пп.3.2.5 и 3.2.6.

 

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см
вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см
полученного отфильтрованного раствора, проверяют реакцию раствора, прибавив одну-две капли метилового оранжевого и, если раствор щелочной, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм
до розового окрашивания. Затем прибавляют 5 или 10 см
концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80°С-85°С, доводят температуру раствора в течение 2-3 мин до 67°С-70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия или калия (25 г в 100 см
), к концу нейтрализации приливают раствор гидроокиси натрия или калия с массовой долей 1% до появления желто-оранжевого окрашивания.
 

Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке, опущенной в колбу, или приливанием одной капли метилового оранжевого.

 

Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

 

В полученном растворе определяют инвертный сахар по п.3.3.1.

Массовую долю общего сахара (
) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле
 
,                                                         (5)
 
где
- масса навески изделия, г;
 
- масса инвертного сахара, определенная по табл.1, мг;
 
- вместимость мерной колбы, см
;
 
- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см
;
 
- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см
;
 
- объем раствора, взятый для инверсии, см
;
 

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

 

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

 

Массовую долю общего сахара (
) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
 
,                                                                      (6)
 

 

где
- массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
 
Массовую долю сахарозы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,                                                                       (7)
 

где 0,95 - коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.

3.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1,0%.

 

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

 

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0% при доверительной вероятности
0,95.
 

 4. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (II) перманганатом.

 

Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.

 

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

 

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

 

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

 

Вата стеклянная.

 

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

 

Волокно асбестовое.

 

Воронки по ГОСТ 25336.

 

Воронки ВФ-1-32 ПОР 10 ТХС или ВФ1-32 ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Колбы для фильтрования под вакуумом 1-500 или 2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

 

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

 

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Насос вакуумный Комовского или насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

 

Пестики 1 или 2, по ГОСТ 9147.

 

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.

 

Плитка электрическая нагревательная.

 

Стаканы по ГОСТ 25336.

 

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

 

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

 

Термометр с диапазоном измерения 0-150°С с ценой деления 1°С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498-90.

 

Трубки Аллина.

 

Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-50, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.

 

Часы песочные на 2, 3 и 5 мин.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый, х.ч. по ГОСТ 20490.

 

Калий-натрий виннокислый 4-водный, х.ч. по ГОСТ 5845.

 

Квасцы железоаммонийные, х.ч., насыщенные на холоде.

 

Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.

 

Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.

 

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

 

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

 

Кислота щавелевая, ч.д.а. перекристаллизованная.

 

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см
горячей дистиллированной воды.
 

Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.

 

Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.

 

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.

 

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

 

4.2. Подготовка к анализу

 

4.2.1. Приготовление щелочного раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

 

69,28 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
.
 

4.2.2. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)

 

346 г виннокислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400-500 см
дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроокиси натрия или калия, растворенной в 200-300 см
дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят дистиллированной водой до метки.
 

4.2.3. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

 

Один объем насыщенного на холоде раствора железоаммонийных квасцов смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II); при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

 

4.2.4. Приготовление асбестового фильтра

 

Асбест заливают на 24 ч раствором соляной, серной или азотной кислоты, разбавленной 1:2. Затем промывают холодной водой, по окончании - дистиллированной. Промывание проводят до исчезновения кислой реакции по лакмусовой бумажке.

 

Затем асбест слегка подсушивают и хранят в увлажненном состоянии в стеклянной банке.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.