ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара.
ГОСТ 5903-89
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения сахара
Confectionery. Methods for determination of sugar
MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.11.89 N 3498
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5903-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
6.2.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1 | |
3.1 | |
3.1, 4.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 6.2.1 | |
5.1, 6.1.1 | |
3.1, 6.2.1 | |
3.1 | |
3.1, 5.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1 | |
4.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
6.2.1 | |
4.1 | |
2.1 | |
5.1, 6.1.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1 | |
3.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
4.1 | |
3.1, 4.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1, 7.1 | |
3.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1, 6.2.1 | |
3.1, 4.1, 5.1, 6.1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический и поляриметрический методы определения массовой доли редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы.
1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ
1.1. Редуцирующими веществами или сахаром до инверсии называется сумма всех сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.
Количество редуцирующих веществ выражается в инвертном сахаре.
1.2. Общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества и сахарозу, и восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904.
3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом.
Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Воронки по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.
Плитка электрическая нагревательная.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Стекло часовое диаметром 50-60 мм.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Термометр с диапазоном измерения 0-150°С с ценой деления 1°С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498.
Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-100, 1-250 или 3-25, 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 2,5 и 10 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.
Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.
Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х.ч. по ГОСТ 3652.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.
Натрий углекислый 10-водный, ч.д.а. по ГОСТ 94 или натрий углекислый, ч.д.а. по ГОСТ 83.
Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление щелочного медно-цитратного раствора
3.2.2.1. Определение поправочного коэффициента
3.2.4. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%
3.2.5. Приготовление раствора сернокислого цинка
3.2.7. Приготовление раствора метилового оранжевого
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)
Масса навески более 5 г взвешивается с погрешностью не более 0,01 г, а менее 5 г - не более 0,001 г.
Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60-70°С.
При растворении навески жевательной резинки в мерную колбу количественно переносят полученный раствор сахара без нерастворенной навески.
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Таблица 1
Определение массы инвертного сахара йодометрическим методом
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, см | Масса инвертного сахара, кг | |||||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
0 |
| 0,25 | 0,50 | 0,75 | 1,00 | 1,25 | 1,50 | 1,75 | 2,00 | 2,25 |
1 | 2,51 | 2,77 | 3,03 | 3,29 | 3,55 | 3,81 | 4,07 | 4,33 | 4,59 | 4,85 |
2 | 5,11 | 5,37 | 5,63 | 5,89 | 6,15 | 6,41 | 6,67 | 6,93 | 7,19 | 7,45 |
3 | 7,71 | 7,97 | 8,23 | 8,49 | 8,75 | 9,01 | 9,27 | 9,53 | 9,79 | 10,05 |
4 | 10,31 | 10,57 | 10,83 | 11,09 | 11,35 | 11,61 | 11,87 | 12,13 | 12,39 | 12,65 |
5 | 12,92 | 13,19 | 13,46 | 13,73 | 14,00 | 14,27 | 14,54 | 14,81 | 15,08 | 15,35 |
6 | 15,62 | 15,89 | 16,16 | 16,43 | 16,70 | 16,97 | 17,24 | 17,51 | 17,78 | 18,05 |
7 | 18,32 | 18,59 | 18,86 | 19,13 | 19,40 | 19,67 | 19,94 | 20,21 | 20,48 | 20,75 |
8 | 21,02 | 21,29 | 21,56 | 21,83 | 22,10 | 22,37 | 22,64 | 22,91 | 23,18 | 23,46 |
9 | 23,73 | 24,01 | 24,29 | 24,57 | 24,85 | 25,13 | 25,41 | 25,69 | 25,97 | 26,25 |
10 | 26,53 | 26,81 | 27,09 | 27,37 | 27,65 | 27,93 | 28,21 | 28,49 | 28,77 | 29,05 |
11 | 29,33 | 29,61 | 29,89 | 30,17 | 30,45 | 30,73 | 31,01 | 31,29 | 31,57 | 31,85 |
12 | 32,13 | 32,41 | 32,69 | 32,97 | 33,25 | 33,53 | 33,81 | 34,09 | 34,37 | 34,65 |
13 | 34,93 | 35,21 | 35,49 | 35,77 | 36,05 | 36,33 | 36,61 | 36,89 | 37,17 | 37,45 |
14 | 37,74 | 38,03 | 38,32 | 38,61 | 38,89 | 39,18 | 39,47 | 39,76 | 40,05 | 40,34 |
15 | 40,63 | 40,92 | 41,21 | 41,50 | 41,79 | 42,08 | 42,37 | 42,66 | 42,95 | 43,24 |
16 | 43,53 | 43,82 | 44,11 | 44,40 | 44,69 | 44,98 | 45,27 | 45,56 | 45,85 | 46,14 |
17 | 46,44 | 46,74 | 47,04 | 47,34 | 47,64 | 47,94 | 48,24 | 48,54 | 48,84 | 49,14 |
18 | 49,44 | 49,74 | 50,04 | 50,34 | 50,64 | 50,94 | 51,24 | 51,54 | 51,84 | 52,14 |
19 | 52,44 | 52,74 | 53,04 | 53,34 | 53,64 | 53,94 | 54,24 | 54,54 | 54,84 | 55,14 |
20 | 55,45 | 55,76 | 56,07 | 56,38 | 56,69 | 57,00 | 57,31 | 57,62 | 57,93 | 58,24 |
21 | 58,55 | 58,86 | 59,17 | 59,48 | 59,79 | 60,10 | 60,41 | 60,72 | 61,03 | 61,34 |
22 | 61,65 | 61,96 | 62,27 | 62,58 | 62,89 | 63,20 | 63,51 | 63,82 | 64,13 | 64,44 |
3.3.2. Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы
Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п.3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров - по пп.3.2.5 и 3.2.6.
Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке, опущенной в колбу, или приливанием одной капли метилового оранжевого.
Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
В полученном растворе определяют инвертный сахар по п.3.3.1.
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.
где 0,95 - коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.
3.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1,0%.
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
4. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (II) перманганатом.
Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Вата стеклянная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Волокно асбестовое.
Воронки по ГОСТ 25336.
Воронки ВФ-1-32 ПОР 10 ТХС или ВФ1-32 ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы для фильтрования под вакуумом 1-500 или 2-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Насос вакуумный Комовского или насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Пестики 1 или 2, по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.
Плитка электрическая нагревательная.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Термометр с диапазоном измерения 0-150°С с ценой деления 1°С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498-90.
Трубки Аллина.
Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-50, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 2, 3 и 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый, х.ч. по ГОСТ 20490.
Калий-натрий виннокислый 4-водный, х.ч. по ГОСТ 5845.
Квасцы железоаммонийные, х.ч., насыщенные на холоде.
Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.
Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.
Кислота щавелевая, ч.д.а. перекристаллизованная.
Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.
Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.
Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
4.2. Подготовка к анализу
4.2.1. Приготовление щелочного раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)
4.2.2. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)
4.2.3. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
Один объем насыщенного на холоде раствора железоаммонийных квасцов смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II); при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.
4.2.4. Приготовление асбестового фильтра
Асбест заливают на 24 ч раствором соляной, серной или азотной кислоты, разбавленной 1:2. Затем промывают холодной водой, по окончании - дистиллированной. Промывание проводят до исчезновения кислой реакции по лакмусовой бумажке.
Затем асбест слегка подсушивают и хранят в увлажненном состоянии в стеклянной банке.
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.