ГОСТ 13997.8-84

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

 Методы определения окиси кальция

 Zirconium containing refractory materials and products.

Methods for determination of calcium oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78*

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комилексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 10%); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10%); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1% и свыше 2%); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части определения окиси кальция комплексонометрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

 2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН 12-13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25%; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2"-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10%.

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см

триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см

, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см

смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм

.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм

: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300-400 см

в 15 см

раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см

окиси кальция (

) вычисляют по формуле

,

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 250-300 см

отмеряют пипеткой 20 см

стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5 см

в избыток до установления рН 13.

Добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (

), выраженную в г/см

окиси кальция, вычисляют по формуле

,

где 20 - объем стандартного раствора окиси кальция, см

;

- массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см

окиси кальция;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В стакан вместимостью 250-300 см

отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см

раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см

раствора уротропина с массовой долей 30% и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80 °С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см "красная лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300-500 см

. Осадок промывают 5-7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей 1%.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см

, добавляют 5 см

раствора триэтаноламина, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5-10 см

в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20%.

Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см

окиси кальция;

- объем исходного раствора анализируемого материала, см

;

- масса навески, г;

- аликвотная часть раствора, с

м

.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция, %					, %	Допускаемое расхождение, %
От	0,1	до	0,2	включ.	0,04	0,05	0,04	0,03
Св.	0,2	"	0,5	"	0,07	0,08	0,07	0,04
"	0,5	"	1,0	"	0,09	0,12	0,10	0,06
"	1,0	"	2	"	0,13	0,17	0,14	0,09
"	2	"	5	"	0,2	0,3	0,2	0,1
"	5	"	10	"	0,3	0,4	0,3	0,2
"	10	"	20	"	0,4	0,5	0,4	0,3
"	20	"	35	"	0,7	0,8	0,7	0,4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух-ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция - в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422,7 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полным катодом для определения кальция.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота (медицинский).

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм

.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч. или ос.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см

: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350-400 см

, приливают 100 см

воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см

переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0,000050 г/см

(раствор Б).

Циркония хлорокись, х.ч.

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13-14 г растворяют в 50-60 см

раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм

в стакане вместимостью 200 см

. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см

.

Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см

воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см

(всего 50 см

), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см

.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор фона (I): 2-3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см

раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фона (II): 4-5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см

соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Остальные реактивы и растворы по п.2.2.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65%) смешивают с 5-6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850 °C в течение 20-25 мин.

Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65%) смешивают с 4-5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 40-45 мин.

Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300-400 см

в 50-60 см

соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см

аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл.2, приливают по 10 см

раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при длине волны 422,7 нм.

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, %				Аликвотная часть исходного раствора, см
От	0,2	до	1,0	25
Св.	1,0	"	5,0	10-20
"	5,0	"	10,0	2-5

Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4, разд.2.

Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см

помещают по 10 см

раствора лантана, 25 см

соответствующего раствора фона и по 10 см

стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 6,0; 8,0; 10,0 см

градуировочного стандартного раствора кальция (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п.3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, содержащаяся в 100 см

конечного раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония

до 65%, кроме бадделеитовых)

4.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при pH 12-13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000-1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-9 или 100-10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (

0,91 г/см

) и разбавленный 1:1.

Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон: смесь с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Индикатор тимолфталексон.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор хлористого кальция 0,025 моль/дм

: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см

в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см

). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см

окиси кальция (

) вычисляют по формуле

,

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см

.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм

: 9,3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 500 см

отбирают бюреткой 20 см

стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см

, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см

в избыток для установления рН 12-13.

В раствор добавляют 0,1-0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке эквивалентности.

Массовую концентрацию трилона Б (

), выраженную в г/см

окиси кальция, вычисляют по формуле

,

где

- объем стандартного раствора хлористого кальция, см

;

- массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см

окиси кальция;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дм

, выраженная в г/см

окиси кальция, равна 0,00140

2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску материала массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10-12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100±50) °С до получения прозрачного расплава.

Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15-20 см

в избыток.

Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70 °С в течение 10-15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр "белая лента" в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см

, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).

4.3.2. 100 см

фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

и разбавляют водой до 200 см

. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см

в избыток для установления рН 12-13.

В раствор добавляют 0,1-0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.

4.3.3. Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, раствор 1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см

окиси кальция;

- общий объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части исходного раствора, см

;

- масса навески,

 г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокислым или смесью для сплавления.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-9.

Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 °С.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30%.

Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см

аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см

этиловым спиртом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см

аммиака и разбавляют до 1000 см

водой.

Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по п.2.2.

Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по п.2.2.1, используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствора из сиреневой в синюю.

5.3. Проведение анализа

Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле окиси кальция до 10%) сплавляют с 6-7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800-850 °С и навеску массой 0,2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35%) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950-1000 °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см

соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80-100 °С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см

раствора хлористого аммония.

После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см

раствора уротропина и нагревают 10-15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80 °С).

Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги "конго" от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "белая лента".

Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см

при массовой доле СаО до 10% и 100 см

при массовой доле СаО от 10 до 35%, в коническую колбу вместимостью 250-500 см

.

К отобранному раствору прибавляют 50 см

воды, 15 см

раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего или 0,10-0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.

Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина по п.2.3

.1.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Обработка результатов - по п.2.4.1.

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:

Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004