ГОСТ 14338.1-82 Молибден. Методы определения углерода.

     ГОСТ 14338.1-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МОЛИБДЕН

 Методы определения углерода

 Molybdenum. Methods for determination of carbon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.92*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Ю.А.Абрамов, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3870

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.1-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14338.0-82.

 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200-1300 °С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7-10).

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона

1

с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра

2

типа РС-3Л или РМ-А; склянки

3

с аскаритом; загрузочного затвора

4

; двухтрубчатой печи

5

с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300±20 °C; пылевого фильтра

6

; капиллярного дросселя

7

; склянки

8

, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки

9

, в которую помещена мешалка

10

; электродной системы

11

; капельницы

12

для ввода в ячейку титранта; электромотора

13

; бюретки

14

, вместимостью 10-25 см

; магнитного клапана

15

; рН-метра

16

типа рН-340 или рН-121; нормального элемента

17

и блока автоматического титрования

18

(БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.

Электролитическая ячейка

9

вместимостью 200 см

может быть заменена сосудом с пористым фильтром N 2 или N 3 вместимостью 100 см

.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аскарит.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см

горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см

аммиака. После этого добавляют 1000 см

22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 °С.