ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4456-75

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Cadmium sulphate.

Specifications

ОКП 26 2321 0350 07

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 мая 1975 г. N 1188

Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.87 N 3219 срок действия продлен до 01.07.93*

ВЗАМЕН ГОСТ 4456-71

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12-87).

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый кадмий, представляющий собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте; в сухом воздухе частично выветривается.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: 3CdSО

·8H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 769,51.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сернокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

	Значение
Наименование показателя	Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2321 0353 04	Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2321 0352 05	Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0351 06
1. Массовая доля сернокислого кадмия (3CdSО ·8H O), %, не менее	99,5	99,0	98,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,003	0,005
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001	0,004	0,005
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,001	0,005
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0005	0,0005
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00001	0,00002	0,00005
7. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,001	0,005	0,010
8. Массовая доля меди (Сu), %, не более	0,0005	0,0010	0,0010
9. Массовая доля таллия (Тl), %, не более	0,005	0,005	Не нор- мируется
10. Массовая доля свинца (Рb), %, не более	0,002	0,002	0,010
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более	0,002	0,002	0,004
12. Массовая доля суммы натрия, кальция и магния (Na+Са+Mg), %, не более	0,015	0,030	0,040
13. рН раствора препарата с массовой долей 5%	4-6	Не нормируется

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю алюминия, меди, таллия, свинца и суммы натрия, кальция и магния изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.

3.2a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли сернокислого кадмия

Определение проводят по ГОСТ 10398-76.

При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см

воды.

Масса сернокислого кадмия, соответствующая 1 см

раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

(0,05 М), - 0,01282 г.

Для установления коэффициента поправки раствора ди-Na-ЭДТА допускается использовать кадмий марки K

O (ГОСТ 1467-77); масса навески кадмия для приготовления 1 дм

раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм

- 5,6200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

3.2.1, 3.2.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации

(1/2H

SO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 5-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1- 400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см

воды. К раствору прибавляют 0,5 см

раствора серной кислоты, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.

Для сокращения времени определения допускается растворять навеску в горячей воде и выдерживать раствор на водяной бане в течение 30 мин.

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют для дальнейших анализов (раствор А).

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг;

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг;

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см

воды и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 10 см

раствора А, приготовленного в соответствии с п.3.3.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают при помощи пипетки (6-2-10 по ГОСТ 20292-74) в колбу (Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см

) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см

) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается для определения использовать отдельную навеску массой 2 г, растворяя ее в 30 см

воды.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см

, растворяют в 30 см

воды, прибавляют 1 см

раствора соляной кислоты, 2 см

раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют раствор аммиака до полного растворения выпавшего вначале осадка (около 10 см

), прибавляют еще 5 см

раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см

, перемешивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально или проводить определение роданидным методом по ГОСТ 10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически

.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см

воды в колбе прибора для определения мышьяка, прибавляют 40 см

раствора серной кислоты, 0,5 см

раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 10 г цинка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.