ГОСТ ISO 11021-2016 Масла эфирные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера.

ГОСТ ISO 11021-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Масла эфирные

 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

 Метод Карла Фишера

 Essential Oils. Determination of water content. Karl Fischer method

МКС 71.100.60

Дата введения 2018-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1131-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11021-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11021:1999* "Масла эфирные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера" ("Essential oils - Determination of water content - Karl Fischer method", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод Карла Фишера для определения содержания воды в эфирных маслах.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).     

ISO 760, Determination of water content - Karl Fischer method (General method) [Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)].

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание воды (water content): Количество воды, содержащееся в исследуемом эфирном масле, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание воды выражают с помощью массовой доли в процентах.

      4 Сущность метода

Сущность метода, приведенного в настоящем стандарте, заключается в абсорбции воды, присутствующей в пробе, безводным метанолом. Вода вступает в реакцию с реактивом Карла Фишера без пиридина, предварительно стандартизованного титрованием с использованием оборудования для титрования. Конечную точку реакции определяют электрометрически.

      5 Реакции

Во время определения содержания воды методом Карла Фишера, вода, присутствующая в пробе, реагирует в присутствии амина и спирта с йодом и диоксидом серы:

,

где

- алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции определяют электрометрически избытком йода.

      6 Реактивы и материалы

Применяют только реактивы подтвержденной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты.

6.1 Метанол, с массовой долей воды не более 0,05%. Если реактив содержит большее количество воды, его обезвоживают дистилляцией в инертной атмосфере (азот, гелий и др.) с магнием, активированным йодом. Дистиллят собирают в колбу, защищенную от атмосферной влаги посредством защитной трубки с осушителем. Допускается использовать 2-метоксиэтанол (см. 6.2).

6.2 2-Метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля или метилцеллозолы), с массовой долей воды не более 0,05%.

Если реактив содержит большее количество воды, его обезвоживают дистилляцией, отбирая первые несколько кубических сантиметров дистиллята, содержащего воду.

6.3 Реактив Карла Фишера

, свободный от пиридина, с титром менее 4,0 мг/см

; одно- или двухкомпонентный.

_______________

Соответствующий продукт доступен для приобретения.

Титр определяют ежедневно согласно ISO 760.

Если присутствуют карбонильные соединения, то используют адаптированный реактив Карла Фишера, имеющийся в продаже.

6.4 Дикалиевая соль винной кислоты (

), кристаллогидрат.

      7 Оборудование, посуда и вспомогательные материалы

Требования к оборудованию приведены в ISO 760.

Всю стеклянную посуду предварительно высушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу, обеспечивающем поддержание температуры около 130°С, затем выдерживают в эксикаторе, содержащем осушитель, затем охлаждают до комнатной температуры.

Автоматические бюретки запрещено нагревать в сушильном шкафу. Их необходимо высушивать чистым этанолом или ацетоном и системой сухого воздуха.

Используют лабораторное оборудование по 7.1-7.2.

7.1 Оборудование для титрования

Доступное для приобретения оборудования для автоматического определения содержания воды методом Карла Фишера, которое состоит из элементов, описанных в 7.1.1-7.1.5.

7.1.1 Индикатор конечной точки, для титрования в соответствии с электрометрическим методом.

7.1.2 Двойной платиновый электрод.

7.1.3 Магнитная мешалка со стеклянной палочкой для перемешивания, покрытой политетрафторэтиленом, работающая с частотой вращения от 150 до 300 об/мин.

7.1.4 Сосуд для титрования, вместимостью около 200 см

, с тремя и более входами со шлифами из матового стекла.

Один из входов из матового стекла соединяют с автоматической бюреткой. Двойной платиновый электрод присоединяют ко второму входу, а третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Спускное отверстие на дне сосуда оставляют свободным. Его соединяют с сосудом с помощью капиллярной трубки, объемом не более 0,5 см

. Все вентиляционные входы в сосуде для титрования закрывают либо осушительными трубками, заполненными эффективным сушильным агентом или молекулярными ситами, либо сушильными колбами с реактивом (см. 6.3) для исключения попадания влаги из воздуха.

7.1.5 Автоматическая бюретка, вместимостью 25 см

, с ценой деления 0,05 см

, колба с реактивом и осушительные трубки.

Минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например, 0,02 см

).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.3) защищают от влаги и света.

7.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (130±5)°С, для хранения стеклянной посуды.

      8 Отбор проб

Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].

Примечание - Метод, изложенный в [2], не подходит для подготовки проб, которые требуют высушивания.

      9 Проведение испытания

9.1 Подготовка оборудования для титрования

Готовят оборудование для титрования (см. 7.1) в соответствии с инструкциями изготовителя и смазывают каждое соединение смазкой. Особое значение имеет герметичность сосуда для титрования.

Помещают 25 см

обезвоженного метанола (см. 6.1) или 2-метоксиэтанола (см. 6.2) в сосуд для титрования (см. 7.1.4). Необходимо удостовериться, что металлические части двойного платинового электрода (см. 7.1.2) полностью погружены. Запускают автоматическое титрование.

Добавляют реактив Карла Фишера (см. 6.3), чтобы спровоцировать реакцию с остатками воды в метаноле. Титрование и идентификацию конечной точки контролируют автоматически с помощью соответствующего оборудования.

9.2 Определение титра реактива Карла Фишера

Готовят оборудование для титрования по 9.1.

Взвешивают около 0,300 г дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4) с точностью до 0,0001 г. Вводят как можно скорее массу (

) дикалиевой соли винной кислоты в сосуд для титрования (см. 7.1.4).

Для определения титра реактива титруют известное количество воды, внесенное в сосуд с дикалиевой солью винной кислоты, реактивом Карла Фишера. Титрование и конечную точку контролируют автоматически соответствующим оборудованием.

Записывают объем (

) реактива, использованного с дикалиевой солью винной кислоты.

Определение титра реактива также может быть проведено с известной массой чистой воды (

), около 0,040 г, взятой с погрешностью 0,0001 г.

Записывают объем (

) реактива, использованного с водой.

Проводят серию титрований без смены сосуда для титрования. Используют среднеарифметическое значение результатов расчета водного эквивалента реактива (см. 10.1).

9.3 Определение

Готовят оборудование для титрования согласно 9.1.

В зависимости от ожидаемого содержания воды в пробе готовят анализируемую часть пробы (

) см

, (10,0 см

, если содержание воды менее 3%, или 25 см

, если содержание воды менее 1%) и быстро помещают в сосуд для титрования при температуре ниже 25°С, так как может произойти растворение и помутнение.

Запускают автоматический титратор, одновременно помешивая магнитной мешалкой (см. 7.1.3) содержимое сосуда для титрования. Титрование и обнаружение конечной точки контролируют автоматически соответствующим оборудованием.

Записывают объем (

) использованного реактива.

Выполняют три титрования на каждую пробу и используют среднеарифметическое значение результатов расчета (см. 10.2).

      10 Выражение результатов

10.1 Водный эквивалент реактива Карла Фишера

Расчет водного эквивалента

реактива Карла Фишера (см. 6.3), выраженный в миллиграммах воды на сантиметр кубический реактива, проводят по формуле

или

,                                         (1)

где

- масса дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4), израсходованной для стандартизации реактива, мг;

- объем реактива (см. 6.3), израсходованного для стандартизации реактива, см

;

0,5 - число моль воды на моль дикалиевой соли винной кислоты;

18 - относительная молекулярная масса воды;

235,28 - относительная молекулярная масса дикалиевой соли винной кислоты;

- известная масса воды (см. 6.4), если вода использовалась для стандартизации реактива, г;

- объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), израсходованного для титрования, см

.

10.2 Содержание воды в эфирном масле

Содержание воды в эфирном масле

, выраженное в процентах к массе, определяют по формуле

,                                                  (2)

где

- объем анализируемой пробы (см. 9.3), см

;

- плотность пробы при 20°С, г/см

;

- объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), использованного для определения, см

;

- водный эквивалент реактива Карла Фишера, рассчитанный по 10.1, мг воды/см

.

Для расчета плотности эфирного масла значение, полученное для относительной плотности, умножают на плотность воды при температуре 20°С, которая составляет 0,99823 г/см

.

      11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

- использованный метод;

- полученный результат;

- любые детали, не установленные в настоящем стандарте, или рассмотренные как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могут повлиять на результат испытания.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, требуемую для полной идентификации пробы.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

 Библиография