ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия.

     ГОСТ 24363-80

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

 Технические условия

 Reagents. Potassium hydroxide. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 1142

Дата введения 1980-12-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.08.80 N 4218

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

5. ИЗДАНИЕ (июнь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1987 г. (ИУС 9-87)

Переиздание (по состоянию на июнь 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый калий.

Формула KOH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 56,11.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1142 0013	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1142 0012	Чистый (ч.) ОКП 26 1142 0011
1. Массовая доля гидроокиси калия (KOH), %, не менее	86,0	85,0	84,5
2. Массовая доля углекислого калия (K CO ), %, не более	0,6	1,0	1,5
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002	0,004	0,008
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,0005	0,002	0,003
5. Массовая доля кремнекислоты (SiO ), %, не более	0,002	0,002	0,005
6. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более	0,0002	0,0002	0,001
7. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,0005	0,0005	0,001
8. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более	0,0005	0,0005	0,001
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,0005	0,001
10. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,0001	0,0001	0,001
11. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001	0,001	0,001

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гидроокись калия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.

Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 мг/м

.

При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

4.2. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

4.3. Приготовление исходного раствора

Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ-34/12, СН-60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную колбу (1(2)-500-2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 см

, растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия

4.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

(НСl)=0,1 моль/дм

и 1 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1

Бюретка 1(2)-2-50 по ГОСТ 29251.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.

4.4.2. Проведение анализа

50 см

исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см

, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см

полученного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см

, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

до обесцвечивания (ориентировочное определение объема).

В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см

раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

, но в объеме на 0,5-1 см

меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.3. Обработка результатов

4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия

в процентах вычисляют по формуле

.

4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см

;

- суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см

;

- масса навески препарата, г;

0,05611 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см

раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, г;

0,06911 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см

раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия - 0,5%, для углекислого калия - 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 5 см

исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см

, нейтрализуют раствором азотной кислоты по

-нитрофенолу. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Сl,

для препарата чистый - 0,08 мг Сl

и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализации объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

4.6. Определение массовой доли сульфатов

4.6.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 5%; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,2%.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор с массовой долей 0,02% в растворе этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

(НСl)=1 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.1, и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Раствор, содержащий SO

; готовят по ГОСТ 4212.

Пипетка 2-2-5; 2-2-20; 4-2-1; 5-2-5; 6-2-10 по ГОСТ 29227.

Пробирка П-1-5-0,1; П-2-10-0,2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-100 ТХС ГОСТ 25336.

4.6.2 Проведение анализа

20 см

исходного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 4 г препарата) или 5 см

исходного раствора для квалификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см

, добавляют около 0,2 см

(для х.ч. и ч.д.а.) и 0,05 см

(для ч.) раствора

-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см

и добавляют 1 см

раствора желатина. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см

раствора сернокислого калия, 1 см

раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

, 3 см

раствора хлористого бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку ополаскивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см

.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химический чистый - 0,02 мг SO

,

для препарата чистый для анализа - 0,08 мг SO

,

для препарата чистый - 0,03 мг SO

и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).

При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см

воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по

-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и объем доводят водой до метки 20 см

этого раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1,00 г препарата) или 10 см

раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см

. Добавляют 1 см

реактива

, раствор выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 см

раствора щавелевой кислоты, 1 см

реактива

и доводят объем водой до 25 см

. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).

Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,020 мг SiO

,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг SiO

,

для препарата чистый - 0,025 мг SiO

и те же количества реактивов и растворов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8. Определение массовой доли фосфатов

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы с массовой долей 25 и 5%; готовят по ГОСТ 4517.

-Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384, раствор с массовой долей 2% в соляной кислоте.

Раствор, содержащий PO

; готовят по ГОСТ 4212.

Эфир этиловый медицинский.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-5, 6-2-10, 4-2-1(2) по ГОСТ 29227.

4.8.2. Проведение анализа

5 см

исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по

-нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50 см

. Добавляют 5 см

раствора молибденовокислого аммония и доводят рН раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5%. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, помещают в делительную воронку и экстрагируют 10 см

этилового эфира. Эфирный слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и встряхивают с 0,2 см

раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг PO

,

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг PO

,

для препарата чистый - 0,010 мг PO

и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт на определение массы фосфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку.

Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового комплекса.

4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9 Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 30 см

исходного раствора, свежеприготовленного по п.4.3 (соответствуют 6 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа) или 15 см

исходного раствора (соответствуют 3 г препарата квалификации чистый) вносят в колбу прибора (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), доводят объем раствора водой до 150 см

и далее определение проводят визуально-колориметрическим или фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.1, 4.9.2. (Исключены, Изм. N 1).

4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Ag)

4.10.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 90%-ная.

-Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212.

Пипетка 2(3)-2-25; 4-2-1(2); 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 29227.

4.10, 4.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2. Проведение анализа

25 см

исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейтрализуют соляной кислотой по

-нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор, пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще 1 см

уксусной кислоты и 10 см

сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50 см

.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг Ag,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Ag,

для препарата чистый - 0,050 мг Ag

и те же количества реактивов.

Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 см

с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм.

4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555

4.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы, аппаратура - по ГОСТ 10555.

-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2(3)-2-25; 2(3)-2-10; 6(7)-2-5(10); 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.

Чашка из платины N 118-2 по ГОСТ 6563.

4.11.2. Проведение анализа

25 см

исходного раствора, приготовленного по п.4.3 (соответствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа) или 10 см

исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, нейтрализуют раствором соляной кислоты по

-нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555 2,2’-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Остаток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см

и далее определение проводят, как описано при построении градуировочного графика.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2-2’-дипиридиловым методом.

Допускается определять массовую долю железа по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

4.11, 4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11.2.1, 4.11.3. (Исключены, Изм. N 1).

4.12. Определение массовой доли алюминия

4.12.1. Реактивы и растворы

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517, годен к применению через 1 ч после приготовления.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раствора аммиака раствором тиогликолевой кислоты по фенолфталеину.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с объемной долей 30%.

Раствор, содержащий Al; готовят по ГОСТ 4212.

Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Пипетка 2-2-5; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10; 5-2-1 по ГОСТ 29227.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.2. Проведение анализа

5 см

исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см

и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты до рН 3,5. Добавляют 10 см

раствора уксуснокислого аммония, 2 см

раствора уксусной кислоты, 0,1 см

раствора тиогликолевокислого аммония и 1 см

раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки.

Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг Al,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Al,

для препарата чистый - 0,01 мг Al

и те же количества реактивов.

4.13. Определение массовой доли кальция

4.13.1. Реактивы, растворы, прибор и посуда

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0,1 мг/см

Са.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с Са-лампой.

Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Колба 2-10-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7-2-5 по ГОСТ 29227.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.13.2. Проведение анализа

10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - воздух.

Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.

4.13.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см

пипеткой по ГОСТ 29227, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3,0 см

раствора с концентрацией 0,1 мг/см

Са и доводят объемы водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как описано в п.4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Допускается определять массовую долю кальция методом комплексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бис-2-(оксианила) по ГОСТ 10398.

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-4; 2-5; 2-6; 2-7; 2-8; 2-9, а также 11-1 с упаковкой в металлические барабаны.

Группа фасовки: V, VI, VII.

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.