ГОСТ 6689.24-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция.

     ГОСТ 6689.24-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

 Метод определения кальция

 Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

     РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105 °С) растворяют в 20 см

азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают водой до метки.

1 см

раствора содержит 0,0001 г кальция.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см

азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см

помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см

стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п.2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы, г

.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений

(показатель сходимости) и результатов двух анализов

(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля кальция, %					Допускаемые расхождения, %
От	0,03	до	0,05	включ.	0,005	0,007
Св.	0,05	"	0,1	"	0,010	0,01
"	0,1	"	0,2	"	0,015	0,02

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.