Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900-1000 °С до оксидов и их взвешивании.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
, приливают 300 см
горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной
массы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
, приливают 40 см
раствора гидроксида натрия 200 г/дм
и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции - при нагревании.
К раствору приливают 200 см
кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30-40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5-6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм
порциями по 20 см
.
2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см
горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см
смеси и два раза по 10 см
, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см
.
К охлажденному раствору приливают 50 см
раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см
раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5-6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см
горячего раствора соляной кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.