ГОСТ 11739.22-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

 Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900-1000 °С до оксидов и их взвешивании.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм

и 20 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1, 2:98 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

, раствор 1:1.

Смесь кислот: 90 см

раствора соляной кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см

, приливают 10 см

раствора азотной кислоты и перемешивают.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм

.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм

.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм

.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм

.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см

, приливают 300 см

горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной

 массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см

, приливают 40 см

раствора гидроксида натрия 200 г/дм

и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции - при нагревании.

К раствору приливают 200 см

кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30-40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5-6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм

порциями по 20 см

.

2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см

горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см

смеси и два раза по 10 см

, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см

.

К охлажденному раствору приливают 50 см

раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см

раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5-6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см

горячего раствора соляной кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см

.

2.3.3. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см

горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см

горячей воды и в несколько приемов 50 см

горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом.

Осадок промывают 5-6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм

порциями по 20 см

.

2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                              (1)

где

- масса тигля с осадком, г;

       

- масса тигля, г;

        

- коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента на элемент:

оксида иттрия на иттрий                 0,7874;

оксида лантана на лантан              0,8527;

оксида неодима на неодим            0,8573;

оксида празеодима на празеодим 0,8544;

оксида церия на церий                   0,8141;

       

- масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,приведенных в табл.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм

.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм

: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см

, добавляют 50 см

воды, а затем небольшими порциями 300 см

раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см

раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Иттрий металлический высокой чистоты.

Стандартные растворы иттрия.

Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 25 см

раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,005 г иттрия.

Раствор Б: 20 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,001 г иттрия.

Раствор В: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора В содержит

 0,0005 г иттрия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают приблизительно 10 см

воды и затем небольшими порциями 25 см

раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора соляной кислоты (1:1), 20 см

раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см

.

Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см

(основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см

воды и растворяют в 2-3 см

раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5. Построение градуировочных графиков

3.3.5.1. При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

приливают по 25 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см

стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.

3.3.5.2. При массовой доле иттрия свыше 1,0 до 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

приливают по 25 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.

3.3.5.3. В растворы в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см

раствора соляной кислоты (1:1), по 20 см

раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю иттрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                          (2)

где

- массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2