Технические условия ТУ 122-1/118 Технические условия на метод суммарного определения окислов азота и азотной кислоты в воздухе.
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД СУММАРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА И АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ*
_______________
* Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. М., "Химия". 1972, 125-128.
УТВЕРЖДАЮ Заместитель главного Госсанинспектора СССР К.Смирнов 3 апреля 1966 г. N 122-1/118
Настоящие технические условия распространяются на метод определения суммарного содержания окислов азота и азотной кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на окислении низших окислов азота и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии сульфофенолового реактива с нитрат ионом в щелочном растворе.
2. Чувствительность метода 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Определению мешают органические соединения и железо. Хлориды и бромиды снижают интенсивность желтой окраски растворов.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Дистиллированная вода и реактивы не должны давать положительную реакцию на нитрат-ион.
Калий азотнокислый (ГОСТ 4217-48).
Кислота серная (ГОСТ 4204-48), концентрированная и 0,01 н раствор.
Кали едкое (ГОСТ 4203-48) или натр едкий (ГОСТ 4328-48), 0,1 н раствор.
Пергидроль (ТУ.ЕУ 104-55*), 3% раствор.
Аммиак водный (ГОСТ 3760-47), 25% раствор.
Фенол (ГОСТ 6417-52), перегнанный при 182,2°С.
Сульфофеноловый реактив готовят следующим образом: в колбу емкостью 500 мл помещают 30 г свежеперегнанного фенола и 275 мл серной кислоты плотностью 1,84. Колбу закрывают пробкой, снабженной стеклянной трубкой длиной 0,5 м с оттянутым верхним концом и нагревают на водяной бане в течение 6 ч. По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой. Приготовленный реактив должен быть бесцветным или светло-желтым.
Окислительную смесь готовят в день анализа смешением 450 мл 0,1 н раствора серной кислоты, 50 мл 3% раствора перекиси водорода и 50 мл дистиллированной воды.
Бумага лакмусовая (ВТУ МХП 110-52), красная.
6. Применяемая посуда и приборы
Вакуум-насос.
Манометр.
Бутыли для вакуумного отбора проб воздуха (однолитровые с притертыми или резиновыми пробками, снабженными стеклянными трубками). Бутыли помещают в металлическую сетку или чехол.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки (ГОСТ 1770-51) емкостью 1,5 и 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.
Бюретка с краном (ГОСТ 1770-51) емкостью 25 мл.
Колбы мерные (ГОСТ 1770-51) емкостью 100, 50, 25 мл.
Чашки фарфоровые (ГОСТ 900-41) диаметром 90 мм.
Склянки реактивные. Баня водяная. Трубки резиновые, зажимы.
III. Отбор пробы воздуха
7. В сухую бутыль вводят 20 мл окислительной смеси и перед отбором проб откачивают из нее воздух до остаточного давления 20-50 мм рт.ст. (контроль по манометру). Для взятия пробы исследуемого воздуха зажим эвакуированной бутыли открывают полностью, после чего вновь закрывают. Тщательно смачивают раствором стенки бутыли и оставляют на 10-12 ч, время от времени взбалтывают раствор и омывают им стенки бутыли.
IV. Описание определения
8. Раствор из бутыли переводят в фарфоровую чашку, бутыль промывают дважды по 10 мл дистиллированной водой, сливая ее осторожно по стенкам в ту же чашку. Далее, нейтрализуют 0,1 н раствором щелочи до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумаге. Одновременно готовят стандартную шкалу в фарфоровых чашках согласно таблице 46.
Таблица 46
Шкала стандартов
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N стандарта | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
Стандартный раствор N 2, мл | 0 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,75 | 1,0 | 12,5 |
Окислительная смесь, мл | по 20 мл во все фарфоровые чашки | ||||||||
0,1 н. раствор щелочи, мл | во все чашки до слабо щелочной реакции | ||||||||
Содержание , мкг | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 |
Нейтрализованные растворы стандартной шкалы и пробы выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл сульфофенолового реактива, тщательно растирают палочкой в течение 3-5 минут и прибавляют по 10 мл воды и 4,5-5 мл 25% раствора аммиака. Аммиак прибавляют осторожно из бюретки при помешивании раствора.
Рекомендуется заранее установить титрованием количество аммиака, идущего на нейтрализацию сульфофенолового реактива, а затем в пробы и стандартную шкалу прибавлять такое же количество с избытком 1 мл. После нейтрализации окрашенные в зеленовато-желтый цвет растворы из чашек переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, омывают чашки водой, собирая воду в те же колбы, и доводят до метки объем жидкости в колбе дистиллированной водой. 10 мл жидкости наливают в колориметрические пробирки и сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в кювете длиной 20 мм с синим светофильтром.
