ГОСТ 11884.7-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения олова
Tungsten concentrate. Method of determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы); З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0%.
Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентного и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.
Мешающие элементы отделяют: вольфрам - осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь и др. - металлическим железом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
натрия перекись;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20 и 1:9;
натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей 1%;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%;
железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;
ртуть (1) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75-80 см
воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см
воды, содержащей 8 см
азотной кислоты и 50 г ртути (1) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок приливания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор, пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр "красная лента" и сушат при температуре 100-105 °С;
кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200;
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
ртуть (1) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого калия в 100 см
воды. После растворения йода раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.
Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивалентов 0,05 и 0,02 моль/дм
.
Титр раствора устанавливают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонкорастертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 см
соляной кислоты, добавляют еще 75 см
ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см
, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см
раствора олова (5 мг олова) или по 50 см
раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100-150 см
каждая. Восстановление четырехвалентного олова производят, как указано в п.3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см
раствором йода в первом случае 0,02 моль/дм
, а во втором - 0,05 моль/дм
.
Титр раствора йода (
), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация раствора олова, мг/см
;
- объем раствора олова, взятый для титрования, см
;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, см
;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 °С в течение 30-40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3-4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и, закрыв муфельную печь, сплавляют при 600-650 °С в течение 5-6 мин.
3.2. Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3-4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200-300 см
, в который предварительно наливают 50-60 см
холодной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и ставят на теплую плиту. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15-20 см
соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемешивании приливают 60 см
соляной кислоты, 10-20 см
раствора кремниевокислого натрия с массовой долей 1% и 10-20 см
горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 см
. Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3-5 г железных опилок и нагревают (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвалентного железа. После обесцвечивания раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15-20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывают через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см
и промывают 20-30 см
горячей воды, подкисленной соляной кислотой.
3.4. К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6-0,8 г гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6-8 мин для полного восстановления олова.
Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта-Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и, сняв насадку, титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см
раствором йода 0,02 или 0,05 моль/дм
в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 см
раствора крахмала.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см
;
- титр раствора йода, выраженный в граммах олова;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля олова, % | Допускаемое расхождение, абс. % |
| | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,005 | 0,006 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,06 | 0,08 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,1 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
