ГОСТ 13979.6-69 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения золы (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой ред. от 15.07.2025).
ГОСТ 13979.6-69
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК
Методы определения золы
Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake. Determination of ash content
ОКСТУ 9146
Дата введения 1970-01-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 года N 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 5983-51 в части методов определения содержания золы
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 года, сентябре 1987 года (ИУС 4-83, 1-88)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 07.08.2025
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает методы определения массовой доли золы.
Под общей золой понимают прокаленный минеральный остаток, полученный в результате сжигания пробы испытуемого вещества.
Под золой, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, понимают остаток от общей золы, полученной после обработки ее раствором соляной кислоты с массовой долей 10% при кипячении.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
Печь муфельная.
Сушильный электрошкаф с терморегулятором.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.
____________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Электроплитки по ГОСТ 14919-83.
Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин, или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Тигли фарфоровые, низкий 6 или высокий 4,5 по ГОСТ 9147-80.
Стаканы Н-1(2)-250 ТС по ГОСТ 9147-80.
Цилиндры 1-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Воронки ВФ 1-56(75) ХС по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор 2-180(230, 290) по ГОСТ 25336-82.
Промывалка.
Палочки стеклянные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.
Фильтры беззольные диаметром 7-8 м*.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2), (Поправка).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Из среднего образца жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле, предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.
Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом.
После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продолжают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.
Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна превышать температуры темнокрасного каления (600-700 °С). После прокаливания в течение 2 ч тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Продолжительность повторного прокаливания - 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05%.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ
В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10%
3.1. Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7-8 см, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.
Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано в п.2.3.
3.2. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05%.
