ГОСТ 18293-72
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания свинца, цинка, серебра
Drinking water. Methods for determination of lead, zinc and silver content
Дата введения 1974-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 N 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4614-49 и ГОСТ 4387-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 4.2 |
ГОСТ 84-76 | 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 4.2 |
ГОСТ 1027-67 | 5.2 |
ГОСТ 1277-75 | 5.2 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2, 4.2, 6.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4199-76 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4207-75 | 3.2 |
ГОСТ 4236-77 | 3.2, 6.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 6.2 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 10652-73 | 5.2 |
ГОСТ 10929-76 | 6.2 |
ГОСТ 20288-74 | 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 22280-76 | 3.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 27068-86 | 4.2 |
ГОСТ 29227-91 | 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 29251-91 | 4.2, 5.2 |
ТУ 6-09-07-1684-89 | 3.2, 4.2, 5.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм
.
Пробы воды консервируют добавлением 3 см
концентрированной азотной кислоты (или 2 см
ледяной уксусной кислоты) на 1 дм
пробы.
1.3. Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть менее 300 см
.
Пробы воды консервируют добавлением 3 см
очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм
воды.
1.4. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен быть менее 500 см
. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.
Пробы воды консервируют добавлением 5 см
азотной кислоты на 1 дм
пробы.
1.5. Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см
.
Пробы воды консервируют добавлением 5 см
соляной кислоты на 1 дм
пробы.
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА
2.1. Очистка посуды
В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5-10 см
0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.
2.2. Очистка дистиллированной воды
Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При использовании нового аппарата первые 2-3 дм
бидистиллята отбрасывают.
Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см
наливают 200-300 см
перегнанной воды, приливают 10-20 см
0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см
четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.
2.3. Очистка реактивов
Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос.ч. При их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.
2.3.1. Очистка кислот и аммиака
Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х.ч. или ч.д.а. (плотностью 1,19 г/см
) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100-200 см
отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно равную исходной (1:1).
Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см
очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см
испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см
0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.
Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х.ч. и ч.д.а. (плотностью 1,83-1,84 г/см
) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 °С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см
кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см
.
Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч.д.а. (плотностью 1,40 г/см
) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при 86 °С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см
.
Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Наливают 1 дм
25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см
очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Для этой цели берут 100 см
очищенной воды, в нее помещают 1 см
очищенного аммиака, добавляют 0,5 см
0,001%-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.
2.3.2. Очистка органических растворителей
Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.
Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76 °С на водяной бане.
Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2 °С.
2.3.3. Очистка дитизона
1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см
хлороформа, жидкость помещают в делительную воронку вместимостью 500 см
, добавляют 10 см
3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см
разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5-6 извлечений).
Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм
и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2-3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании (при рН 7,0-7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при рН 9,2-9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см
) 0,5 мкг.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба для перегонки по ГОСТ 25336.
Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.
Баня водяная.
Фильтры беззольные "белая лента" диаметром 5; 7 см.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см , пипетки 1, 5 см
с делениями 0,01 и 0,1 см
; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см
с притертыми пробками.
Пробирки колориметрические вместимостью 15 см
Воронки делительные 50, 200 см
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см
Пробирки с оттянутым концом.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Бумага конго.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684*.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Кальций хлористый кристаллический.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота аскорбиновая.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Феноловый красный (фенолсульфофталеин).
Хлороформ (трихлорметан).
Сульфарсазен (плюмбон).
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
0,160 г
х.ч., высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм
в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см
азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см
этого раствора содержит 100 мкг
.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовят в день определения разбавлением основного раствора 1:100.
В мерную колбу вместимостью 100 см
вносят 1 см
основного стандартного раствора
и доводят до метки 0,05 н. раствором соляной кислоты. 1 см
этого раствора содержит 1 мкг
.
3.3.3. Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты
3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см
. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3.4. Приготовление 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см
дистиллированной воды. Прибавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см
0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см
) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см
.
3.3.5. Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде
Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см
. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.
3.3.6. Приготовление 10%-ного и 1%-ного раствора железистосинеродистого калия
10 г
растворяют в 90 см
очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.
3.3.7. Приготовление 1 н. раствора хлористого кальция
110 г
х.ч. или ч.д.а. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
и доводят объем водой до метки.
3.3.8. Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г
растворяют в 75 см
очищенной дистиллированной воды.
3.3.9. Приготовление 1 н. раствора углекислого натрия
53 г
или 143 г
х.ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
и доводят объем до метки.
3.3.10. Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры)
19,07 г перекристаллизованной буры
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм
в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки.
3.3.11. Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия
50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см
дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке с порциями по 10 см
0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см
) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
3.3.12. Приготовление 0,05%-ного раствора сульфарсазена (плюмбона)
0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см
0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см
и доводят тем же раствором до метки.
3.3.13. Приготовление 0,05 н. раствора соляной кислоты
Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде.
3.3.14. Приготовление 2 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п.2.3.1.
3.3.15. Приготовление 33%-ного раствора лимоннокислого натрия
50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см
дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очищают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 10 см
, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см
до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
