ГОСТ 13496.19-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритов.
ГОСТ 13496.19-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания нитратов и нитритов
Feeds, mixed feeds and raw material. Methods for determination of nitrates and nitrites
МКС 65.120
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 октября 2015 г. N 1442-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.19-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.19-93
6 ИЗДАНИЕ (август 2020 г.) с Поправкой (ИУС 10-2017)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает ионометрический метод определения содержания нитратов и фотометрические методы определения содержания нитратов и нитритов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 334 Бумага масштабно-координатная. Технические условия
ГОСТ 1027 Реактивы. Свинец (П) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (и) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия
ГОСТ 4330 Реактивы. Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия
ГОСТ 4453 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 4456 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид.Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13586.3* Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 "Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения влаги".
ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 17681 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 17792 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27262** Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
________________
** Действует ГОСТ ISO 6497-2014 "Корма. Отбор проб".
ГОСТ 27668 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
ГОСТ ISO 6498-2014 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования техники безопасности
3.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007*.
3.2 Помещение, в котором проводят выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
3.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
4 Условия проведения испытаний
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
- температура окружающей среды
| от 15°С до 25°С; |
- относительная влажность воздуха
| не более 80%; |
- атмосферное давление
| (97±10) кПа; |
- напряжение в сети
| от 198 до 242 В; |
- частота переменного тока | (50±1) Гц. |
5 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего методы в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.
6.2 Подготовка проб - по ГОСТ ISO 6498.
7 Ионометрический метод определения содержания нитратов
7.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитратов экстрагирующим раствором и последующем измерении молярной концентрации нитратов с помощью ионоселективного электрода.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Иономер, рН-метр, милливольтметр, нитратомер или приборы с микропроцессорами, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерений электродвижущей силы (ЭДС) не более 5 мВ.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.
Гомогенизатор, блендер или измельчитель.
Баня водяная с регулируемой температурой.
Аппарат для встряхивания или ротатор.
Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.
Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.
Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.
Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки 1(2, 3)-1(2)-2-10(20)-0,1 по ГОСТ 29251.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-50(500, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.
Склянки с притертыми пробками.
Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. или ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корма, аттестованные по массовой доле нитратов.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
(Поправка).
7.3 Подготовка к испытанию
7.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.
7.3.2 Приготовление экстрагирующих растворов
7.3.3 Приготовление основного раствора азотнокислого калия
7.3.4 Приготовление градуировочных растворов
7.3.4.1 Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия (см. 7.3.3), используя для разбавления экстрагирующий раствор (см. 7.3.2).
Растворы готовят в день проведения испытания.
Раствор, приготовленный по 7.3.4.2, разбавляют 10 раз и перемешивают.
Раствор, приготовленный по 7.3.4.3, разбавляют 10 раз и перемешивают.
7.3.5 Подготовка электродов к работе и их проверка
7.3.5.1 Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного электрода к работе
Мембранный ионселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями.
Во всех случаях перед началом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.
Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.
7.3.5.2 Проверка правильности работы электродной пары
Проверку правильности работы электродной пары можно проводить с помощью МСО корма, аттестованного на массовую долю нитратов. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения рассчитывают по 7.5.4. В случае превышения допустимого отклонения необходимо подбирать другие пары электродов.
При отсутствии МСО корма проверку правильности работы электродной пары проводят в соответствии с инструкцией к ионселективному нитратному электроду.
7.4 Проведение испытания
7.4.1 Приготовление экстрактов
7.4.1.1 Приготовление экстрактов проб, высушенных до воздушно-сухого состояния
Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания нитратов. Для кормов с высоким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы) масса навески должна быть 1-2 г с записью результата до третьего десятичного знака, для кормов со средним и низким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма) - (5,00±0,01) г.
Для травянистых кормов при отсутствии гомогенизатора допускается нагревание суспензии в кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема экстрагирующим раствором.
В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
Для жмыхов и шротов допускается взятие навески массой (5,00±0,01) г, но при этом необходимо дополнительное пятикратное разбавление суспензии экстрагирующим раствором или применение для измерения молярной концентрации нитрат-ионов ионоселективного электрода, на мембрану которого надевают гидратцеллюлозную пленку.
7.4.1.2 Приготовление экстрактов проб с высокой влажностью (от 50% до 95%)
В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
В полученных растворах измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
7.4.2 Проведение измерений
Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в суспензию или раствор с анализируемой пробой. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одного испытания к другому электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых растворов или суспензий и градуировочных растворов должна быть одинаковой с температурой окружающей среды.
7.4.2.3 При измерении молярной концентрации нитрат-ионов в режиме "мВ" определение проводят, используя градуировочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.
Примечания
Эти растворы используют вместо экстрагирующего при приготовлении градуировочных растворов.
7.5 Обработка результатов
m - масса навески, г.
При разбавлении экстракта результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз было разбавление.
7.5.2 При испытании проб с высокой влажностью массовую долю нитратов X, мг/кг, вычисляют по формуле
W - массовая доля воды в пробе, %;
0,01 - коэффициент перевода процентов в доли единиц;
m - масса навески, г;
7.5.4 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
При наличии МСО корма допускается проведение единичного испытания анализируемой пробы. В этом случае результат считают приемлемым, если выполняется условие
где X - определенная массовая доля нитратов в МСО корма, мг/кг;
3,11 - постоянная величина, мг/кг;
0,15 - коэффициент.
8 Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления кадмием
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кадмия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении массовой доли нитритов в виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилен-диамин-дигидрохлоридом. Общую массовую долю нитратов и нитритов определяют после восстановления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Массовую долю нитратов получают путем вычитания из общей массовой доли нитратов и нитритов массовой доли нитритов в анализируемой пробе.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г.
рН-метр с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 530 нм.
Гомогенизатор, блендер или измельчители различного типа.
Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.
Аппарат для встряхивания или ротатор.
Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.
Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-25(100, 500)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные В-36(56) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические с широким горлом Кн-1(2)-250-34/35(45/40) ТХС по ГОСТ 25336.
Склянки с притертыми пробками.
Пробки стеклянные или резиновые.
Бюретки 1-1-2-2(10)-0,1 по ГОСТ 29251.
Палочки стеклянные с тефлоновой или такой же по качеству пластмассовой трубкой на конце.
Вата стеклянная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Колонка редуцирующая (см. рисунок 1).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, х.ч.
Кадмий хлористый по ГОСТ 4330, х.ч.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Бария хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Соль динатриевая этнлендиамин-N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, х.ч.
Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде) с содержанием основного вещества 99,8%.
N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорид, ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.
Цинк в форме палочек или гранул.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательных устройств с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
8.3 Подготовка к испытанию
8.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.
8.3.2 Приготовление экстрагирующего раствора
8.3.3 Приготовление буферного раствора
8.3.6 Приготовление раствора динатриевой соли этилендиамин N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилона Б)
8.3.7 Приготовление раствора сульфаниламида
Срок хранения раствора - 1-2 мес.
8.3.8 Приготовление раствора N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида
Срок хранения раствора при температуре от 4°С до 6°С - от 1 до 2 нед.
8.3.9 Приготовление растворов азотистокислого натрия
8.3.9.1 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия
8.3.9.2 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия
8.3.10 Приготовление растворов азотнокислого калия
8.3.10.1 Приготовление основного раствора азотнокислого калия
8.3.10.2 Приготовление рабочего раствора азотнокислого калия
8.3.12 Построение градуировочного графика
8.3.12.2 Окрашивают полученные растворы и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, как указано в 8.4.3.
8.3.13 Подготовка редуцирующей кадмиевой колонки
8.3.13.1 Приготовление гранулированного кадмия с диаметром гранул 0,3-0,8 мм
8.3.13.2 Приготовление колонки с кадмием
На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см, заполняют ее водой и затем переносят кадмий, следя за тем, чтобы он как можно меньше соприкасался с воздухом. Высота заряда должна достигать 13-15 см. Необходимо следить за тем, чтобы в слое стеклянной ваты и между частицами кадмия не оставалось пузырьков воздуха и столбик кадмия был постоянно покрыт жидкостью.
|
Рисунок 1 - Редуцирующая кадмиевая колонка
8.3.13.3 Проверка редуцирующей способности кадмиевой колонки
8.3.13.4 Регенерирование колонки
8.3.13.5 Промывка кадмиевой колонки
8.4 Проведение испытания
8.4.1 Приготовление экстрактов
При испытании травянистых кормов колбу помещают на кипящую водяную баню на 15 мин.
8.4.2 Восстановление нитратов в нитриты
Для каждой серии испытаний проводят контрольный опыт, применяя вместо экстракта контрольный раствор, который готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.
8.4.3 Окрашивание растворов и измерение их оптической плотности
Примечание - Поскольку фильтрат и элюат не бывает абсолютно бесцветным, измеряют их оптическую плотность с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.
При анализе кормов с высокой влажностью допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении Б.
8.5 Обработка результатов
m - масса навески, г.
где 1,3478 - коэффициент;
m - масса навески, г;
8.5.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
9 Фотометрический метод определения содержания нитритов
9.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлоридом и последующем фотометрическом определении массовой доли нитритов.
9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 520 нм с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 об/мин.
Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры (110±2)°С.
рН-метр с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.
Аппарат для встряхивания или ротатор.
Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2, 4, 5, 6)-1(1а, 2, 2а)-2-0,5(1, 2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.
Колбы П-1(2)-250-29/32(34/35) ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки мерные П-1-20-0,1 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.
Воронки стеклянные В-36(56) ХС по ГОСТ 25336.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, ч.д.а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, ч.д.а.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч.
Уголь активный, осветляющий марки ОУ-Б по ГОСТ 4453.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.
Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде) с содержанием основного вещества 99,8%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
(Поправка).
9.3 Подготовка к испытанию
9.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.
9.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 10%
9.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%
9.3.5 Приготовление раствора уксуснокислого свинца
9.3.6 Приготовление раствора железистосинеродистого калия
9.3.7 Приготовление раствора сернокислого цинка
9.3.8 Приготовление окрашивающего раствора
Раствор хранят в посуде из темного стекла. Срок хранения раствора при температуре от 4°С до 6°С - не более 1 мес.
9.3.9 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия
9.3.10 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия
9.3.11 Построение градуировочного графика
Таблица 1
|
|
|
|
|
Номер колбы | Объем рабочего | Массовая концентрация нитритов в градуировочных растворах в пересчете на массовую долю нитритов в анализируемой пробе, мг/кг | ||
| раствора, см | при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:50 | при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:40 (для комбикормов) | при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:10 |
1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 2,5 | 2 | 0,5 |
3 | 1 | 5 | 4 | 1 |
4 | 2 | 10 | 8 | 2 |
5 | 4 | 20 | 16 | 4 |
6 | 8 | 40 | 32 | 8 |
7 | 10 | 50 | 40 | 10 |
8 | 15 | 75 | 60 | 15 |
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой концентрации нитритов в градуировочных растворах в пересчете на массовую долю нитритов в анализируемой пробе в миллиграммах на килограмм, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
9.4 Проведение испытания
9.4.1 Приготовление экстрактов
9.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
При испытании проб допускается окрашивание растворов этакридин-лактатом (риванолом) (см. приложение Б).
Массовую долю нитритов в анализируемой пробе в миллиграммах на килограмм, находят по градуировочному графику (см. 9.3.11).
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1.
Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
10 Контроль точности результатов испытаний
10.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности P=0,95%, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.
10.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости
При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).
Таблица 2 - Метрологические характеристики методов определения массовой доли нитратов и нитритов
|
|
|
|
|
Метод определения | Единица измерения | Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных испытаний) r | Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух разных лабораториях) R | Границы абсолютной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P= 0,95%, |
Ионометрический метод определения содержания нитратов: |
|
|
| 2,60+0,13· * |
- воздушно-сухие пробы | мг/кг | 8,3+0,066· * | 4,3+0,21· ** |
|
- пробы с высокой влажностью | мг/кг | 13,8+0,08· * | 0,354· ** |
|
Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления кадмием | % | 10 | 30 | - |
Фотометрический метод определения содержания нитритов | мг/кг | 0,34+0,183· * | 0,52+0,209· ** | - |
* - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний. ** - среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. |
11 Оформление результатов испытаний
Результаты измерений оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:
- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- использованный метод отбора проб;
- использованный метод анализа со ссылкой на настоящий стандарт;
- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;
- полученный результат испытания.
Приложение А
(обязательное)
Таблица А.1 - Воздушно-сухие корма с высоким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:50)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
2,0 | 30900 | 30200 | 29510 | 28840 | 28180 | 27540 | 26920 | 26300 | 25700 | 25120 |
2,1 | 24550 | 23990 | 23440 | 22910 | 22390 | 21880 | 21380 | 20800 | 20420 | 19950 |
2,2 | 19500 | 19050 | 18620 | 18200 | 17780 | 17380 | 16980 | 16600 | 16220 | 15850 |
2,3 | 15490 | 15140 | 14790 | 14450 | 14130 | 13800 | 13490 | 13180 | 12880 | 12590 |
2,4 | 12300 | 12020 | 11750 | 11480 | 11220 | 10960 | 10720 | 10470 | 10230 | 10000 |
2,5 | 9772 | 9550 | 9333 | 9120 | 8913 | 8710 | 8511 | 8318 | 8128 | 7943 |
2,6 | 7762 | 7586 | 7413 | 7244 | 7079 | 6918 | 6761 | 6607 | 6457 | 6310 |
2,7 | 6166 | 6026 | 5888 | 5754 | 5623 | 5495 | 5370 | 5248 | 5129 | 5012 |
2,8 | 4898 | 4786 | 4677 | 4571 | 4457 | 4365 | 4266 | 4169 | 4074 | 3981 |
2,9 | 3890 | 3802 | 3715 | 3631 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 |
3,0 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 |
3,1 | 2455 | 2399 | 2344 | 2291 | 2239 | 2188 | 2138 | 2080 | 2042 | 1995 |
3,2 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 |
3,3 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 |
3,4 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 | 1122 | 1096 | 1072 | 1047 | 1023 | 1000 |
3,5 | 977 | 955 | 933 | 912 | 891 | 871 | 851 | 832 | 813 | 794 |
3,6 | 776 | 759 | 741 | 724 | 708 | 692 | 676 | 661 | 646 | 631 |
3,7 | 617 | 603 | 589 | 575 | 562 | 549 | 537 | 525 | 513 | 501 |
3,8 | 490 | 479 | 468 | 457 | 447 | 437 | 427 | 417 | 407 | 398 |
3,9 | 389 | 380 | 371 | 363 | 355 | 347 | 339 | 331 | 324 | 316 |
4,0 | 309 | 302 | 295 | 288 | 282 | 275 | 269 | 263 | 257 | 251 |
Таблица А.2 - Воздушно-сухие корма со средним и низким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:10)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
2,0 | 6166 | 6026 | 5388 | 5754 | 5623 | 5495 | 5370 | 5248 | 5129 | 5012 |
2,1 | 4898 | 4786 | 4677 | 4571 | 4467 | 4365 | 4266 | 4169 | 4074 | 3981 |
2,2 | 3890 | 3802 | 3715 | 3631 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 |
2,3 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 |
2,4 | 2455 | 2399 | 2314 | 2291 | 2239 | 2188 | 2138 | 2089 | 2042 | 1995 |
2,5 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 |
2,6 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 |
2,7 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 | 1122 | 1096 | 1072 | 1017 | 1023 | 1000 |
2,8 | 977,2 | 955,0 | 933,3 | 912,0 | 891,3 | 871,0 | 851,1 | 831,8 | 812,8 | 794,3 |
2,9 | 776,2 | 758,6 | 741,3 | 724,4 | 707,9 | 691,8 | 676,1 | 660,7 | 645,7 | 631,0 |
3,0 | 616,6 | 602,6 | 588,8 | 575,4 | 562,3 | 549,5 | 537,0 | 524,8 | 512,9 | 501,2 |
3,1 | 489,8 | 478,6 | 467,7 | 457,1 | 446,7 | 436,5 | 426,6 | 416,9 | 407,4 | 398,1 |
3,2 | 389,0 | 380,2 | 371,5 | 363,1 | 354,8 | 316,7 | 338,8 | 331,1 | 323,6 | 316,2 |
3,3 | 309,0 | 302,0 | 295,1 | 288,4 | 281,8 | 275,4 | 269,2 | 263,0 | 257,0 | 251,2 |
3,4 | 245,5 | 239,9 | 234,4 | 229,1 | 223,9 | 218,8 | 213,8 | 208,9 | 204,2 | 199,5 |
3,5 | 195,0 | 190,5 | 186,2 | 162,0 | 177,8 | 173,8 | 169,8 | 166,0 | 162,2 | 158,5 |
3,6 | 154,9 | 151,4 | 147,9 | 144,5 | 141,3 | 138,0 | 134,9 | 131,8 | 128,8 | 125,9 |
3,7 | 123,0 | 120,2 | 117,5 | 114,8 | 112,2 | 109,6 | 107,2 | 104,7 | 102,3 | 100,0 |
3,8 | 97,7 | 95,5 | 93,3 | 91,2 | 89,1 | 87,1 | 85,1 | 83,1 | 81,2 | 79,4 |
3,9 | 77,6 | 75,8 | 74,1 | 72,4 | 70,7 | 69,1 | 67,6 | 66,0 | 64,5 | 63,1 |
4,0 | 61,6 | 60,2 | 58,8 | 57,5 | 56,2 | 54,9 | 53,7 | 52,4 | 51,2 | 50,1 |
4,1 | 48,9 | 47,8 | 46,7 | 45,7 | 44,6 | 43,6 | 42,6 | 41,6 | 40,7 | 39,8 |
4,2 | 38,9 | 38,0 | 37,1 | 36,3 | 35,4 | 34,6 | 33,8 | 33,1 | 32,3 | 31,6 |
4,3 | 30,9 | 30,2 | 29,5 | 28,8 | 28,1 | 27,5 | 26,9 | 26,3 | 25,7 | 25,1 |
4,4 | 24,5 | 23,9 | 23,4 | 22,9 | 22,3 | 21,8 | 21,3 | 20,8 | 20,4 | 19,9 |
4,5 | 19,5 | 19,0 | 18,6 | 18,2 | 17,7 | 17,3 | 16,9 | 16,6 | 16,2 | - |
Таблица А.3 - Корма с влажностью 50% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
2,0 | 3412 | 3334 | 3258 | 3181 | 3112 | 3011 | 2972 | 2904 | 2838 | 2773 |
2,1 | 2710 | 2649 | 2588 | 2529 | 2472 | 2415 | 2360 | 2307 | 2254 | 2203 |
2,2 | 2153 | 2104 | 2056 | 2009 | 1963 | 1919 | 1875 | 1832 | 1791 | 1750 |
2,3 | 1710 | 1671 | 1633 | 1596 | 1560 | 1524 | 1480 | 1455 | 1422 | 1390 |
2,4 | 1358 | 1327 | 1297 | 1268 | 1230 | 1211 | 1183 | 1156 | 1130 | 1104 |
2,5 | 1079 | 1054 | 1030 | 1007 | 984 | 962 | 910 | 918 | 807 | 877 |
2,6 | 857 | 837 | 515 | 800 | 782 | 764 | 746 | 729 | 713 | 697 |
2,7 | 681 | 665 | 650 | 635 | 621 | 607 | 593 | 579 | 506 | 553 |
2,8 | 541 | 528 | 516 | 505 | 403 | 482 | 471 | 460 | 450 | 439 |
2,9 | 429 | 420 | 410 | 401 | 392 | 383 | 374 | 366 | 357 | 349 |
3,0 | 341 | 333 | 326 | 318 | 311 | 304 | 297 | 290 | 284 | 277 |
3,1 | 271 | 265 | 259 | 253 | 247 | 241 | 236 | 231 | 225 | 220 |
3,2 | 215 | 210 | 206 | 201 | 196 | 192 | 187 | 183 | 179 | 173 |
3,3 | 171 | 167 | 163 | 160 | 156 | 152 | 149 | 145 | 142 | 139 |
3,4 | 136 | 133 | 130 | 127 | 124 | 121 | 118 | 116 | 113 | 110 |
3,5 | 108 | 105 | 103 | 101 | 98,4 | 96,2 | 94,0 | 91,8 | 80,7 | 87,7 |
3,6 | 85,7 | 83,7 | 81,8 | 80,0 | 78,2 | 76,4 | 74,6 | 72,9 | 71,3 | 69,7 |
3,7 | 68,1 | 66,5 | 65,0 | 63,5 | 62,1 | 60,7 | 59,3 | 57,9 | 56,6 | 53,3 |
3,8 | 54,1 | 52,8 | 51,6 | 50,5 | 49,3 | 48,2 | 47,1 | 46,0 | 45,0 | 43,9 |
3,9 | 42,9 | 42,0 | 41,0 | 40,1 | 39,2 | 38,3 | 37,4 | 36,5 | 35,7 | 34,9 |
4,0 | 34,1 | 33,3 | 32,6 | 31,8 | 31,1 | 30,4 | 29,7 | 29,0 | 28,4 | 27,7 |
4,1 | 27,1 | 26,5 | 25,9 | 25,3 | 24,7 | 24,1 | 23,6 | 23,1 | 22,5 | 22,0 |
4,2 | 21,5 | 21,0 | 20,6 | 20,1 | 19,0 | 19,2 | 18,7 | 18,3 | 17,9 | 17,5 |
4,3 | 17,1 | 16,7 | 16,3 | 16,0 | 15,6 | 15,2 | 14,9 | 14,5 | 14,2 | 13,9 |
4,4 | 13,6 | 13,3 | 13,0 | 12,7 | 12,4 | 12,1 | 11,8 | 11,6 | 11,3 | 11,0 |
4,5 | 10,8 | 10,5 | 10,3 | 10,1 | 10,0 | 9,9 | 9,9 | 9,8 | 9,8 | 9,7 |
Таблица А.4 - Корма с влажностью 70% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
2,0 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 |
2,1 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 | 2455 | 2399 | 2344 | 2291 |
2,2 | 2239 | 2188 | 2138 | 2089 | 2041 | 1995 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 |
2,3 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 |
2,4 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 |
2,5 | 1122 | 1096 | 1072 | 1047 | 1023 | 1000 | 977 | 955 | 933 | 912 |
2,6 | 891 | 871 | 851 | 831 | 813 | 794 | 776 | 759 | 741 | 724 |
2,7 | 708 | 692 | 676 | 661 | 616 | 631 | 617 | 605 | 589 | 575 |
2,8 | 562 | 549 | 537 | 525 | 513 | 501 | 490 | 479 | 468 | 457 |
2,9 | 447 | 436 | 427 | 417 | 407 | 398 | 389 | 380 | 371 | 363 |
3,0 | 355 | 347 | 339 | 331 | 324 | 316 | 309 | 302 | 295 | 288 |
3,1 | 282 | 275 | 269 | 263 | 257 | 251 | 246 | 240 | 237 | 229 |
3,2 | 224 | 219 | 214 | 209 | 204 | 200 | 195 | 190 | 186 | 182 |
3,3 | 178 | 174 | 170 | 166 | 162 | 158 | 155 | 151 | 148 | 144 |
3,4 | 141 | 138 | 135 | 132 | 129 | 126 | 123 | 120 | 117 | 115 |
3,5 | 112 | 110 | 107 | 105 | 102 | 100 | 98 | 95,5 | 93,3 | 91,2 |
3,6 | 89,1 | 87,1 | 85,1 | 83,1 | 81,3 | 79,4 | 77,6 | 75,9 | 74,1 | 73,4 |
3,7 | 70,8 | 69,2 | 67,6 | 66,1 | 64,6 | 63,1 | 61,7 | 60,3 | 58,9 | 57,5 |
3,8 | 56,2 | 54,9 | 53,7 | 52,5 | 51,3 | 50,1 | 49,0 | 47,9 | 46,8 | 45,7 |
3,9 | 41,7 | 43,6 | 42,7 | 41,7 | 40,7 | 39,8 | 38,9 | 38,0 | 37,1 | 36,3 |
4,0 | 35,5 | 34,7 | 33,9 | 33,1 | 32,1 | 31,6 | 30,9 | 30,2 | 20,3 | 28,8 |
4,1 | 28,2 | 27,5 | 26,9 | 26,3 | 25,7 | 25,1 | 24,6 | 24,0 | 23,4 | 22,9 |
4,2 | 22,4 | 21,9 | 21,4 | 20,9 | 20,4 | 20,0 | 19,5 | 19,0 | 18,6 | 18,2 |
4,3 | 17,8 | 17,4 | 17,0 | 16,6 | 16,2 | 15,8 | 15,5 | 15,1 | 14,8 | 14,4 |
4,4 | 14,1 | 13,8 | 13,5 | 13,2 | 12,9 | 12,6 | 12,3 | 12,0 | 11,7 | 11,5 |
4,5 | 11,2 | 11,0 | 10,7 | 10,5 | 10,2 | 10,0 | 9,8 | 9,5 | 9,3 | 9,1 |
Таблица А.5 - Корма с влажностью 80% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
1,6 | 9033 | 8827 | 8626 | 8430 | 8238 | 8050 | 7867 | 7688 | 7513 | 7342 |
1,7 | 7175 | 7012 | 6852 | 6696 | 6544 | 6375 | 6249 | 6107 | 5968 | 5832 |
1,8 | 5699 | 5570 | 5443 | 5319 | 5198 | 5079 | 49,64* | 4851 | 4740 | 4633 |
1,9 | 4527 | 4424 | 4323 | 4225 | 4129 | 4035 | 3943 | 3853 | 3765 | 3680 |
2,0 | 3596 | 3514 | 3434 | 3356 | 3280 | 3205 | 3132 | 3061 | 2991 | 2923 |
2,1 | 2856 | 2791 | 2728 | 2666 | 2605 | 2546 | 2488 | 2431 | 2376 | 2322 |
2,2 | 2269 | 2217 | 2167 | 2117 | 2069 | 2022 | 1976 | 1931 | 1887 | 1844 |
2,3 | 1802 | 1761 | 1721 | 1682 | 1644 | 1606 | 1570 | 1534 | 1499 | 1465 |
2,4 | 1432 | 1399 | 1367 | 1336 | 1306 | 1276 | 1247 | 1218 | 1191 | 1164 |
2,5 | 1137 | 1111 | 1086 | 1061 | 1037 | 1013 | 990 | 968 | 946 | 934 |
2,6 | 903 | 883 | 863 | 843 | 824 | 805 | 787 | 769 | 751 | 734 |
2,7 | 717 | 701 | 685 | 670 | 654 | 639 | 625 | 611 | 597 | 583 |
2,8 | 570 | 557 | 544 | 532 | 520 | 508 | 496 | 485 | 474 | 463 |
2,9 | 453 | 442 | 432 | 422 | 413 | 403 | 394 | 385 | 377 | 368 |
3,0 | 360 | 351 | 343 | 336 | 328 | 320 | 313 | 306 | 299 | 292 |
3,1 | 286 | 279 | 273 | 267 | 261 | 256 | 249 | 243 | 238 | 232 |
3,2 | 227 | 222 | 217 | 212 | 207 | 202 | 198 | 193 | 189 | 184 |
3,3 | 180 | 176 | 172 | 168 | 164 | 161 | 157 | 153 | 150 | 146 |
3,4 | 143 | 140 | 137 | 134 | 131 | 128 | 125 | 122 | 119 | 116 |
3,5 | 114 | 111 | 109 | 106 | 104 | 101 | 99 | 97 | 95 | 92 |
3,6 | 90,3 | 88,3 | 80,3 | 84,3 | 82,4 | 80,5 | 78,7 | 76,9 | 75,1 | 73,4 |
3,7 | 70,7 | 70,1 | 68,5 | 67,0 | 65,4 | 63,9 | 62,5 | 61,1 | 59,7 | 58,3 |
3,8 | 57,0 | 55,7 | 54,4 | 53,2 | 52,0 | 50,8 | 49,6 | 48,5 | 47,4 | 46,3 |
3,9 | 45,4 | 44,2 | 43,2 | 42,2 | 41,3 | 40,3 | 39,4 | 38,5 | 37,7 | 36,8 |
4,0 | 36,0 | 35,1 | 34,3 | 33,6 | 32,8 | 32,0 | 31,3 | 30,6 | 29,9 | 29,2 |
Таблица А.6 - Корма с влажностью 90% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
1,6 | 9188 | 8979 | 8775 | 8575 | 8380 | 8189 | 8003 | 7821 | 7643 | 7469 |
1,7 | 7299 | 7133 | 6970 | 6812 | 6656 | 6505 | 6357 | 6212 | 6071 | 5033 |
1,8 | 5798 | 5666 | 5537 | 5411 | 5287 | 5167 | 5049 | 4935 | 4822 | 4712 |
1,9 | 4603 | 4500 | 4398 | 4298 | 4200 | 4104 | 4011 | 3920 | 3830 | 3743 |
2,0 | 3658 | 3575 | 3493 | 3414 | 3336 | 3260 | 3186 | 3113 | 3043 | 2973 |
2,1 | 2906 | 2840 | 2775 | 2712 | 2650 | 2590 | 2531 | 2473 | 2417 | 2362 |
2,2 | 2308 | 2256 | 22* | 2154 | 2105 | 2057 | 2010 | 1964 | 1920 | 1876 |
2,3 | 1833 | 1792 | 17* | 1711 | 1672 | 1634 | 1597 | 1560 | 1525 | 1490 |
2,4 | 1456 | 1423 | 13* | 1359 | 1328 | 1298 | 1268 | 1239 | 1211 | 1184 |
2,5 | 1157 | 1130 | 1105 | 1080 | 1055 | 1031 | 1007 | 985 | 962 | 940 |
2,6 | 919 | 898 | 877 | 858 | 838 | 819 | 800 | 782 | 764 | 747 |
2,7 | 730 | 713 | 697 | 681 | 666 | 650 | 636 | 621 | 607 | 593 |
2,8 | 580 | 567 | 554 | 541 | 529 | 517 | 505 | 493 | 482 | 471 |
2,9 | 461 | 450 | 440 | 430 | 420 | 410 | 401 | 392 | 383 | 374 |
3,0 | 366 | 357 | 349 | 341 | 334 | 326 | 319 | 311 | 304 | 297 |
3,1 | 291 | 284 | 277 | 271 | 265 | 259 | 253 | 217 | 242 | 236 |
3,2 | 231 | 226 | 220 | 215 | 210 | 206 | 201 | 196 | 192 | 188 |
3,3 | 183 | 179 | 175 | 171 | 167 | 163 | 166 | 156 | 152 | 149 |
3,4 | 146 | 142 | 139 | 136 | 130 | 130 | 127 | 124 | 121 | 118 |
3,5 | 116 | 113 | 110 | 108 | 105 | 103 | 101 | 98 | 96 | 94 |
3,6 | 91,9 | 80,8 | 87,7 | 85,8 | 83,8 | 81,9 | 80,0 | 78,2 | 76,4 | 74,7 |
3,7 | 73,0 | 71,3 | 69,7 | 68,1 | 66,6 | 65,0 | 63,6 | 62,1 | 60,7 | 59,3 |
3,8 | 58,0 | 56,7 | 55,4 | 54,1 | 52,9 | 51,7 | 50,5 | 49,3 | 48,2 | 47,0 |
3,9 | 46,1 | 45,0 | 44,0 | 43,0 | 42,0 | 41,0 | 40,1 | 39,1 | 39,7 | 37,4 |
4,0 | 36,6 | 35,7 | 34,9 | 34,1 | 33,4 | 32,6 | 31,9 | 31,1 | 30,4 | 29,7 |
Таблица А.7 - Сок (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля нитратов, мг/кг | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
| 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
1,6 | 8877 | 8675 | 8477 | 8285 | 8096 | 7912 | 7732 | 7556 | 7384 | 7216 |
1,7 | 7051 | 6891 | 6734 | 6581 | 6431 | 6284 | 6141 | 6002 | 5865 | 5731 |
1,8 | 5601 | 5474 | 5349 | 5227 | 5103 | 4992 | 4878 | 4767 | 4659 | 4553 |
1,9 | 4449 | 4348 | 4249 | 4152 | 4058 | 3965 | 3875 | 3787 | 3701 | 3616 |
2,0 | 3534 | 3454 | 3375 | 3298 | 3223 | 3150 | 3078 | 3008 | 2939 | 2873 |
2,1 | 2807 | 2743 | 2681 | 2620 | 2560 | 2502 | 2445 | 2389 | 2335 | 2282 |
2,2 | 2230 | 2179 | 2129 | 2081 | 2034 | 1987 | 1942 | 1808 | 1855 | 1812 |
2,3 | 1771 | 1731 | 1691 | 1653 | 1615 | 1579 | 1543 | 1508 | 1473 | 1440 |
2,4 | 1407 | 1375 | 1344 | 1313 | 1283 | 1254 | 1225 | 1197 | 1170 | 1144 |
2,5 | 1118 | 1092 | 1067 | 1043 | 1019 | 996 | 973 | 951 | 930 | 908 |
2,6 | 888 | 867 | 848 | 828 | 810 | 791 | 773 | 7580* | 738 | 722 |
2,7 | 705 | 689 | 673 | 658 | 643 | 628 | 614 | 600 | 586 | 573 |
2,8 | 560 | 547 | 535 | 523 | 511 | 499 | 488 | 477 | 466 | 455 |
2,9 | 445 | 435 | 425 | 415 | 406 | 397 | 387 | 379 | 370 | 362 |
3,0 | 353 | 345 | 337 | 330 | 322 | 315 | 308 | 301 | 294 | 287 |
3,1 | 281 | 274 | 268 | 262 | 256 | 250 | 244 | 239 | 233 | 228 |
3,2 | 223 | 218 | 213 | 208 | 203 | 199 | 194 | 190 | 185 | 181 |
3,3 | 177 | 173 | 169 | 165 | 162 | 158 | 154 | 151 | 147 | 144 |
3,4 | 141 | 137 | 134 | 131 | 128 | 125 | 123 | 120 | 117 | 114 |
3,5 | 112 | 109 | 107 | 104 | 102 | 100 | 97 | 95 | 93 | 91 |
3,6 | 80 | 87 | 85 | 83 | 81 | 79 | 77 | 76 | 74 | 72 |
3,7 | 71 | 69 | 67 | 66 | 64 | 63 | 61 | 60 | 59 | 57 |
3,8 | 56 | 55 | 53 | 52 | 51 | 50 | 49 | 48 | 47 | 46 |
3,9 | 44 | 43 | 42 | 42 | 41 | 40 | 39 | 38 | 37 | 36 |
4,0 | 35 | 35 | 34 | 33 | 32 | 31 | 31 | 30 | 29 | 29 |
Приложение Б
(рекомендуемое)
Метод определения массовой доли нитритов при окрашивании растворов этакридин-лактатом (риванолом)
Б.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения при их взаимодействии с этакридин-лактатом (риванолом) и последующем фотометрическом измерении оптической плотности анализируемых растворов и вычислении массовой доли нитритов.
Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы по 9.2 с использованием вместо N-этил-1-нафтиламин гидрохлорида этакридин-лактата (риванола) с содержанием основного вещества 98,0%.
Б.3 Подготовка к испытанию
Б.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.
Б.3.2 Приготовление раствора риванола с массовой долей 0,02%
Б.3.4 Приготовление окрашивающего раствора риванола
Раствор риванола (см. Б.3.2) смешивают в соотношении 1:1 по объему с раствором соляной кислоты (см. Б.3.3).
Б.3.5 Приготовление градуировочных растворов
Б.4 Проведение испытания
Б.4.1 Приготовление экстрактов анализируемых проб
Экстракты анализируемых проб готовят по 9.4.1.
Б.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
Б.5 Обработка результатов
m - масса навески, г
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
|
|
УДК 636.085.3:006.354 | МКС 65.120 |
| |
Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, нитраты, нитриты, ионометрический метод, фотометрический метод, спектрофотометр, электрод нитратный, электрод вспомогательный, фотоэлектроколориметр, иономер |