ГОСТ 13496.19-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритов.

   

ГОСТ 13496.19-2015

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

 

 Методы определения содержания нитратов и нитритов

 

 Feeds, mixed feeds and raw material. Methods for determination of nitrates and nitrites

МКС 65.120

Дата введения 2017-01-01

 

      

 

     Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 октября 2015 г. N 1442-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.19-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

 

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.19-93

 

6 ИЗДАНИЕ (август 2020 г.) с Поправкой (ИУС 10-2017)

           

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

        

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает ионометрический метод определения содержания нитратов и фотометрические методы определения содержания нитратов и нитритов.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

 

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

 

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

 

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

 

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

 

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

 

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

 

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

 

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 334 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

 

ГОСТ 1027 Реактивы. Свинец (П) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

 

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

 

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

 

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

 

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

 

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (и) сернокислая 5-водная. Технические условия

 

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

                

ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

 

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

 

ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

 

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

 

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

 

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

 

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

 

ГОСТ 4330 Реактивы. Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия

 

ГОСТ 4453 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4456 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

 

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

 

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

 

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б). Технические условия

 

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид.Технические условия

 

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

 

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

 

ГОСТ 13586.3* Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 "Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения влаги".

 

ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

 

ГОСТ 17681 Мука животного происхождения. Методы испытаний

 

ГОСТ 17792 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

 

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

 

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 

ГОСТ 27262** Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

________________

** Действует ГОСТ ISO 6497-2014 "Корма. Отбор проб".

 

ГОСТ 27668 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

 

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

 

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

 

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

 

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

 

ГОСТ ISO 6498-2014 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний

 

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

 

      3 Требования техники безопасности

3.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007*.

 ________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.2.007.0. - Примечание изготовителя базы данных.    

 

3.2 Помещение, в котором проводят выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

 

3.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

 

 

      4 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

 

 

 

- температура окружающей среды

 

от 15°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха

 

не более 80%;

- атмосферное давление

 

(97±10) кПа;

- напряжение в сети

 

от 198 до 242 В;

- частота переменного тока

(50±1) Гц.

 

      

     

 

      5 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего методы в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

 

 

      6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.

 

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ ISO 6498.

 

 

      7 Ионометрический метод определения содержания нитратов

7.1 Сущность метода

 

Сущность метода заключается в извлечении нитратов экстрагирующим раствором и последующем измерении молярной концентрации нитратов с помощью ионоселективного электрода.

 

7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

 

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

 

Иономер, рН-метр, милливольтметр, нитратомер или приборы с микропроцессорами, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерений электродвижущей силы (ЭДС) не более 5 мВ.

 

Электрод ионоселективный нитратный с линейной функцией в диапазоне от
c
(
)=10
до
c
(
)=10
(от
1 до
4).
 

Электрод вспомогательный хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.

 

Гомогенизатор, блендер или измельчитель.

 

Баня водяная с регулируемой температурой.

 

Аппарат для встряхивания или ротатор.

 

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

 

Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.

 

Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.

 

Колбы мерные 1(2)-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

 

Бюретки 1(2, 3)-1(2)-2-10(20)-0,1 по ГОСТ 29251.

 

Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-50(500, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-50-2 по ГОСТ 1770 или дозатор по ГОСТ 28311 вместимостью 50 см
с погрешностью дозирования не более 0,5 см
.
 

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

 

Склянки с притертыми пробками.

 

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см.

 

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. или ч.д.а.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

 

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

 

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корма, аттестованные по массовой доле нитратов.

 

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

 

(Поправка).

 

7.3 Подготовка к испытанию

 

7.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

 

7.3.2 Приготовление экстрагирующих растворов

 

При определении нитратов в кормах, кроме трав семейства капустных, используют экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%. Для этого взвешивают (10,00±0,01) г алюмокалиевых квасцов, переносят в стакан вместимостью 1000 см
и растворяют при нагревании на водяной бане в 990 см
дистиллированной воды.
 
При определении нитратов в травах семейства капустных для приготовления экстрагирующего раствора взвешивают (10,00±0,01) г алюмокалиевых квасцов, переносят в стакан вместимостью 1000 см
и растворяют при нагревании на водяной бане в 990 см
дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют (1,000±0,001) г марганцовокислого калия и 0,6 см
концентрированной серной кислоты. После растворения всех компонентов смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
 

7.3.3 Приготовление основного раствора азотнокислого калия

 

c
(
)=0,1 моль/дм
(
1)
 
Взвешивают (10,110±0,001) г азотнокислого калия, высушенного в сушильном шкафу при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и растворяют в экстрагирующем растворе (см. 7.3.2), доводя объем в колбе до метки тем же раствором.
 

7.3.4 Приготовление градуировочных растворов

 

7.3.4.1 Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия (см. 7.3.3), используя для разбавления экстрагирующий раствор (см. 7.3.2).

 

Растворы готовят в день проведения испытания.

 

7.3.4.2 Приготовление градуировочного раствора
c
(
)=0,01 моль/дм
 
(
2)
 
В мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают пипеткой 10 см
основного раствора, доводят до метки и перемешивают.
 
7.3.4.3 Приготовление градуировочного раствора
c
(
)=0,001 моль/дм
 
(
3)
 

Раствор, приготовленный по 7.3.4.2, разбавляют 10 раз и перемешивают.

 

7.3.4.4 Приготовление градуировочного раствора
c
(
)=0,0001 моль/дм
 
(
4)
 

Раствор, приготовленный по 7.3.4.3, разбавляют 10 раз и перемешивают.

 

7.3.5 Подготовка электродов к работе и их проверка

 

7.3.5.1 Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного электрода к работе

 

Мембранный ионселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями.

 

В промежутках между исследованиями нитратный электрод погружают в раствор азотнокислого калия
c
(
)=0,0001 моль/дм
(
4).
 
Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия
c
(
)=0,001 моль/дм
(
3).
 
При перерывах в работе более пяти дней электрод хранят на воздухе, а перед началом работы вымачивают 1-2 ч в растворе азотнокислого калия
c
(
)=0,1 моль/дм
(
1).
 

Во всех случаях перед началом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.

 

Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.

 

7.3.5.2 Проверка правильности работы электродной пары

 

Правильность работы электродной пары (мембранного ионселективного нитратного и вспомогательного электродов) следует начинать с проверки линейности характеристики нитратного ионоселективного электрода в диапазоне от 1 до 4 (от
1 до
4) и наклона, который должен составлять (56±3) мВ на единицу
.
 

Проверку правильности работы электродной пары можно проводить с помощью МСО корма, аттестованного на массовую долю нитратов. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения рассчитывают по 7.5.4. В случае превышения допустимого отклонения необходимо подбирать другие пары электродов.

 

При отсутствии МСО корма проверку правильности работы электродной пары проводят в соответствии с инструкцией к ионселективному нитратному электроду.

 

7.4 Проведение испытания

 

7.4.1 Приготовление экстрактов

 

7.4.1.1 Приготовление экстрактов проб, высушенных до воздушно-сухого состояния

 

Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания нитратов. Для кормов с высоким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы) масса навески должна быть 1-2 г с записью результата до третьего десятичного знака, для кормов со средним и низким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма) - (5,00±0,01) г.

 

Навески помещают в емкости вместимостью 100 или 200 см
. Приливают 50 см
экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют 1-2 мин.
 

Для травянистых кормов при отсутствии гомогенизатора допускается нагревание суспензии в кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема экстрагирующим раствором.

 

В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

 

Для жмыхов и шротов допускается взятие навески массой (5,00±0,01) г, но при этом необходимо дополнительное пятикратное разбавление суспензии экстрагирующим раствором или применение для измерения молярной концентрации нитрат-ионов ионоселективного электрода, на мембрану которого надевают гидратцеллюлозную пленку.

 

При испытании комбикормов с использованием нитратомеров навеску массой (5,00±0,01) г разводят в 45 см
экстрагирующего раствора.
 

7.4.1.2 Приготовление экстрактов проб с высокой влажностью (от 50% до 95%)

 

Из предварительно подготовленных проб кормов берут навески массой (10,00±0,01) г, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см
. Приливают 50 см
раствора экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют в течение 1 мин.
 
При испытании трав (кроме трав семейства капустных) берут навески массой (10,00±0,01) г, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см
. Приливают 50 см
экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют в течение 1-2 мин. При отсутствии гомогенизатора измельченную пробу с экстрагирующим раствором нагревают в кипящей водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и доводят до первоначального объема экстрагирующим раствором.
 
При испытании трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и т.д.) или кормов, содержащих эти травы, берут навески массой (10,00±0,01) г, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см
. Приливают 50 см
экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора. Затем при помешивании добавляют по каплям 0,5-1,0 см
33%-ного раствора перекиси водорода до обесцвечивания суспензии.
 

В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

 

Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают, отбирают пипеткой (10,0±0,1) см
сока, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см
, прибавляют 50 см
экстрагирующего раствора и перемешивают.
 

В полученных растворах измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

 

7.4.2 Проведение измерений

 

7.4.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов измеряют в единицах
по шкале предварительно отградуированного иономера или в милливольтах с последующим определением значения единиц
по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах. Молярную концентрацию нитрат-ионов можно измерять на приборах, имеющих преобразователи значения молярной концентрации нитрат-ионов в градуировочном растворе в значение их массовой доли в анализируемой пробе.
 

Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в суспензию или раствор с анализируемой пробой. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одного испытания к другому электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых растворов или суспензий и градуировочных растворов должна быть одинаковой с температурой окружающей среды.

 

7.4.2.2 При измерении концентрации нитрат-ионов в единицах
прибор ежедневно настраивают в режиме "рХ" по градуировочным растворам
c
(
)=0,0001 моль/дм
(
4) и
c
(
)=0,01 моль/дм
(
2), используя раствор
c
(
)=0,001 моль/дм
для контроля. Отклонения значений
от номинального значения не должны превышать 0,02 единиц
. Настройку прибора проверяют по градуировочным растворам не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции градуировочных растворов. Перед каждой проверкой настройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в градуировочном растворе
с
(
)=0,0001 моль/дм
в течение 3-4 мин.
 
Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям
градуировочных растворов с помощью таблиц А.1-А.7 приложения А, составленных с учетом массовой доли влаги в различных кормах.
 

7.4.2.3 При измерении молярной концентрации нитрат-ионов в режиме "мВ" определение проводят, используя градуировочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.

 

По оси ординат откладывают значения ЭДС в милливольтах, а по оси абсцисс - значения
, соответствующие концентрациям градуировочных растворов азотнокислого калия.
 
По градуировочному графику находят значения
для анализируемой пробы и с помощью формул (1), (2) определяют массовую долю нитратов.
 
7.4.2.4 При работе с приборами, имеющими преобразователи значения
или значения, выраженные в молях в 1 дм
, в значения массовой концентрации нитрат-ионов в анализируемой пробе, настройку проводят непосредственно в единицах массовой доли нитрата, миллиграмм на килограмм, по раствору известной концентрации с учетом разведения.
 

Примечания

 

1 При анализе кормов с очень низким содержанием нитратов необходимо дополнительно для построения градуировочного графика готовить раствор
c
(
)=0,00001 моль/дм
(
5), при этом градуировочная кривая может отклоняться от прямой на 30-60°.
 
2 При определении нитратов в комбикормах с добавлением соли (хлористого натрия) следует в градуровочные растворы ввести соответствующее количество хлористого натрия. При добавке соли в комбикорма в количестве 1% берут 1 г; 0,5% - 0,5 г; 0,2% - 0,2 г хлористого натрия. Навеску хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, добавляют 10 г алюмокалиевых квасцов и растворяют в дистиллированной воде, доводя раствор до метки.
 

Эти растворы используют вместо экстрагирующего при приготовлении градуировочных растворов.

 

7.5 Обработка результатов

 

7.5.1 При испытании проб, высушенных до воздушно-сухого состояния, массовую долю нитратов
, мг/кг, вычисляют по формуле
 
,                                       (1)
 
где
V
- объем экстрагирующего раствора, см
;
 
- молярная концентрация нитрата в экстракте, моль/дм
;
 
62 - молярная масса иона
, г/моль;
 
10
- коэффициент согласования единиц массы;
 
10
- коэффициент согласования единиц объема;
 

m - масса навески, г.

 

При разбавлении экстракта результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз было разбавление.

 

7.5.2 При испытании проб с высокой влажностью массовую долю нитратов X, мг/кг, вычисляют по формуле

 

,                         (2)
 

где
V
- объем экстрагирующего раствора, см
;
 

W - массовая доля воды в пробе, %;

 

0,01 - коэффициент перевода процентов в доли единиц;

 

m - масса навески, г;

 

1 - плотность воды, г/см
;
 
- молярная концентрация нитрата в экстракте, моль/дм
;
 
62 - молярная масса иона
, г/моль;
 
10
- коэффициент согласования единиц массы;
 
10
- коэффициент согласования единиц объема.
 
7.5.3 Массовую долю нитратов можно определить без использования формул (1) или (2), применяя таблицы А.1-А.7 приложения А, предназначенные для перевода значений
в массовую долю нитратов в анализируемой пробе. Данные таблиц составлены с учетом массовой доли влаги в различных кормах.
 

7.5.4 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

 

При наличии МСО корма допускается проведение единичного испытания анализируемой пробы. В этом случае результат считают приемлемым, если выполняется условие

 

,                                              (3)
 

где X - определенная массовая доля нитратов в МСО корма, мг/кг;

- аттестованное значение массовой доли нитратов в МСО корма, мг/кг;
 

3,11 - постоянная величина, мг/кг;

 

0,15 - коэффициент.

 

 

      8 Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления кадмием

8.1 Сущность метода

 

Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кадмия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении массовой доли нитритов в виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилен-диамин-дигидрохлоридом. Общую массовую долю нитратов и нитритов определяют после восстановления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Массовую долю нитратов получают путем вычитания из общей массовой доли нитратов и нитритов массовой доли нитритов в анализируемой пробе.

 

8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

 

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г.

 

рН-метр с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 530 нм.

 

Гомогенизатор, блендер или измельчители различного типа.

 

Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.

 

Аппарат для встряхивания или ротатор.

 

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

 

Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

 

Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-25(100, 500)-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

 

Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Воронки стеклянные В-36(56) ХС по ГОСТ 25336.

 

Колбы конические с широким горлом Кн-1(2)-250-34/35(45/40) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Склянки с притертыми пробками.

 

Пробки стеклянные или резиновые.

 

Бюретки 1-1-2-2(10)-0,1 по ГОСТ 29251.

 

Палочки стеклянные с тефлоновой или такой же по качеству пластмассовой трубкой на конце.

 

Вата стеклянная.

 

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

 

Колонка редуцирующая (см. рисунок 1).

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

 

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, х.ч.

 

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330, х.ч.

 

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.     

 

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

 

Бария хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

 

Соль динатриевая этнлендиамин-N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, х.ч.

 

Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде) с содержанием основного вещества 99,8%.

 

N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорид, ч.

 

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

 

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

 

Цинк в форме палочек или гранул.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательных устройств с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

 

8.3 Подготовка к испытанию

 

8.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

 

8.3.2 Приготовление экстрагирующего раствора

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в 500 см
дистиллированной воды (50,00±0,01) г хлористого кадмия и (50,00±0,01) г хлористого бария, доводят раствор соляной кислотой до значения 1 ед. рН и объем раствора доводят водой до метки.
 

8.3.3 Приготовление буферного раствора

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в 500 см
дистиллированной воды (50,00±0,01) г хлористого аммония. Гидроокисью аммония доводят раствор до значения 9,6-9,7 ед. рН и объем раствора доводят водой до метки.
 
8.3.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия
c
(NaOH)=2,5 моль/дм
 
В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды (100,00±0,01) г гидроокиси натрия и доливают раствор водой до метки.
 
8.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты
c
(HCI) = 2 моль/дм
и
c
(HCI)=0,1 моль/дм
 
Для приготовления раствора соляной кислоты
c
(HCI)=2 моль/дм
172 см
соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см
и доводят объем раствора в колбе до метки.
 
Для приготовления раствора соляной кислоты
c
(HCI)=0,1 моль/дм
8,6 см
соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см
и доводят объем раствора в колбе до метки.
 

8.3.6 Приготовление раствора динатриевой соли этилендиамин N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилона Б)

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в дистиллированной воде (33,50±0,01) г трилона Б и доводят объем в колбе водой до метки.
 

8.3.7 Приготовление раствора сульфаниламида

 

В 250 см
соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему, растворяют (1,250±0,001) г сульфаниламида.
 

Срок хранения раствора - 1-2 мес.

 

8.3.8 Приготовление раствора N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида

 

В мерной колбе вместимостью 100 см
растворяют в дистиллированной воде (0,100±0,001) г N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида, доливают водой до метки. Раствор хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла в холодильнике.
 

Срок хранения раствора при температуре от 4°С до 6°С - от 1 до 2 нед.

 

8.3.9 Приготовление растворов азотистокислого натрия

 

8.3.9.1 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в дистиллированной воде (0,150±0,001) г азотистокислого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 110°С до 120°С, и доводят водой объем раствора до метки.
 

8.3.9.2 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия

 

Для приготовления рабочего раствора, содержащего 1 мкг нитрит-ионов (
) в 1 см
, к 10 см
основного раствора (см. 8.3.9.1), помещенного в мерную колбу вместимостью 1000 см
, добавляют 20 см
буферного раствора (см. 8.3.3) и доводят объем раствора водой до метки.
 

8.3.10 Приготовление растворов азотнокислого калия

 

8.3.10.1 Приготовление основного раствора азотнокислого калия

 

В мерной колбе вместимостью 500 см
растворяют в дистиллированной воде (0,7340±0,0005) г азотнокислого калия, предварительно высушенного при температуре от 110°С до 120°С до постоянной массы, и доводят водой объем раствора до метки.
 

8.3.10.2 Приготовление рабочего раствора азотнокислого калия

 

Для приготовления рабочего раствора, содержащего 4,5 мкг нитрат-ионов (
) в 1 см
к 5 см
основного раствора (см. 8.3.10.1), помещенного в мерную колбу вместимостью 1000 см
, добавляют 20 см
буферного раствора (см. 8.3.3) и доводят объем раствора водой до метки.
 
8.3.11 Приготовление раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 200 г/дм
 
В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют в дистиллированной воде (200,01±0,01) г сернокислого кадмия и доливают до метки водой.
 

8.3.12 Построение градуировочного графика

 

8.3.12.1 В шесть мерных колб вместимостью 100 см
приливают из пипетки (или бюретки) 0; 2; 12; 20; 30; 40 см
рабочего раствора азотистокислого натрия (см. 8.3.9.2), доводят объем до 60 см
водой.
 

8.3.12.2 Окрашивают полученные растворы и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, как указано в 8.4.3.

 

8.3.12.3 По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой концентрации нитритов в фотометрируемом растворе: 0; 2; 12; 20; 30; 40 мкг в 100 см
, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
 

8.3.13 Подготовка редуцирующей кадмиевой колонки

 

8.3.13.1 Приготовление гранулированного кадмия с диаметром гранул 0,3-0,8 мм

 

В стакан вместимостью 250 см
наливают 20 см
раствора сернокислого кадмия (см. 8.3.11), опускают в него несколько палочек или гранул цинка и выдерживают в течение 24 ч, периодически снимая выделяющую кадмиевую губку стеклянной палочкой с тефлоновой трубкой. После того как выделение кадмия прекратится, вынимают цинковые палочки и сливают жидкость с кадмиевой губки настолько, чтобы она лишь покрывала кадмий. Кадмий в стакане два-три раза промывают декантацией дистиллированной водой, затем переносят при помощи 400 см
раствора соляной кислоты
c
(HCI)=0,1 моль/дм
в гомогенизатор и измельчают в течение 10 с до размера гранул диаметром примерно 0,3-0,8 мм. После этого снова переносят в стакан и оставляют на несколько часов, периодически перемешивая стеклянной палочкой, чтобы удалить пузырьки воздуха. Затем кадмий переносят в коническую колбу вместимостью 250 см
, жидкость декантируют и добавляют такое количество раствора соляной кислоты
c
(HCI)=2 моль/дм
, чтобы она покрыла гранулят. Круговыми движениями несколько раз поворачивают колбу, дают кадмию осесть и промывают его дистиллированной водой до исчезновения следов хлорида. Добавляют раствор сернокислой меди из расчета 2,5 см
на 1 г кадмия, вращая колбу в течение 1 мин кругообразными движениями. Затем сливают раствор и немедленно начинают промывание кадмия дистиллированной водой методом декантации. Промывание повторяют, следя за тем, чтобы кадмий все время был покрыт водой.
 

8.3.13.2 Приготовление колонки с кадмием

 

На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см, заполняют ее водой и затем переносят кадмий, следя за тем, чтобы он как можно меньше соприкасался с воздухом. Высота заряда должна достигать 13-15 см. Необходимо следить за тем, чтобы в слое стеклянной ваты и между частицами кадмия не оставалось пузырьков воздуха и столбик кадмия был постоянно покрыт жидкостью.

 

Через свежеприготовленный кадмиевый столбик пропускают смесь, состоящую из 750 см
дистиллированной воды, 225 см
рабочего раствора азотнокислого калия, 20 см
буферного раствора и 20 см
раствора трилона Б, со скоростью 6 см
/мин, после чего промывают водой до полного удаления нитритов.
 

           

 

 

 

1
- резервуар вместимостью 50 см
;
2
- колонка с кадмием;
3
- стеклянная вата;
4
- кран
 

     

Рисунок 1 - Редуцирующая кадмиевая колонка

           

8.3.13.3 Проверка редуцирующей способности кадмиевой колонки

 

Редуцирующую способность колонки проверяют до и после проведения серии испытаний. Для этого в приемник колонки вводят 20 см
рабочего раствора азотнокислого калия и добавляют 5 см
буферного раствора. Скорость прохождения раствора через столбик должна быть 6 см
/мин. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см
. Как только приемник освободится, стенки дважды омывают 15 см
дистиллированной воды и наполняют его водой. Собранный элюат в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и взбалтывают.
 
Отбирают 20 см
элюата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до 60 см
водой, окрашивают и измеряют оптическую плотность, как указано в 8.4.3.2.
 
По градуировочному графику находят массовую концентрацию нитритов в разбавленном элюате в микрограммах на 100 см
и определяют редуцирующую способность колонки. Если она ниже 90%, колонку следует регенерировать.
 

8.3.13.4 Регенерирование колонки

 

5 см
раствора трилона Б и 2 см
раствора соляной кислоты
c
(HCI)=0,1 моль/дм
разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем в колбе до метки и пропускают через колонку. Затем колонку промывают водой.
 

8.3.13.5 Промывка кадмиевой колонки

 

Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают 25 см
раствора соляной кислоты
c
(HCI)=0,1 моль/дм
, затем 50 см
дистиллированной воды и 25 см
буферного раствора, разбавленного водой в соотношении 1:9 по объему, и 50 см
воды.
 

8.4 Проведение испытания

 

8.4.1 Приготовление экстрактов

 

Навеску корма, высушенного до воздушно-сухого состояния, массой 1-2 г, или навеску корма с высокой влажностью массой 5 г, или навеску травянистого корма массой 5 г, с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в мерные колбы вместимостью 100 см
, добавляют по 40 см
экстрагирующего раствора (см. 8.3.2).
 

При испытании травянистых кормов колбу помещают на кипящую водяную баню на 15 мин.

 

Затем в колбы добавляют по 40 см
воды, взбалтывают и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. При использовании ротатора или электромеханической мешалки достаточно перемешивания в течение 3-5 мин.
 
К полученным суспензиям добавляют по 8 см
раствора гидроокиси натрия
c
(NaOH)=2,5 моль/дм
, доливают до метки водой и немедленно фильтруют через фильтровальную бумагу быстрой фильтрации (ФБ).
 

8.4.2 Восстановление нитратов в нитриты

 

Для восстановления нитратов в нитриты в приемник колонки переносят 25 см
экстракта (см. 8.4.1), 5 см
буферного раствора (см. 8.3.3) и пропускают через колонку со скоростью (6,0±0,1) см
/мин. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см
.
 
Когда приемник колонки почти освободится, дважды смывают его стенки круговым движением воды по 15 см
и заливают его водой. После того как соберется около 100 см
элюата, колбу удаляют из-под колонки, доливают до метки водой и взбалтывают.
 

Для каждой серии испытаний проводят контрольный опыт, применяя вместо экстракта контрольный раствор, который готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.

 

8.4.3 Окрашивание растворов и измерение их оптической плотности

 

8.4.3.1 В зависимости от ожидаемого содержания нитритов и нитратов переносят от 1 до 60 см
фильтрата или элюата в мерные колбы вместимостью 100 см
, доводят объем до 60 см
водой.
 
8.4.3.2 В колбы вносят по 10 см
раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре, защитив от прямого солнечного света. Добавляют по 2 см
раствора N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида, тщательно перемешивают и оставляют на 10-20 мин при комнатной температуре в темном месте. Доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (см. 8.4.2) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны около 530 нм.
 

Примечание - Поскольку фильтрат и элюат не бывает абсолютно бесцветным, измеряют их оптическую плотность с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.

 

При анализе кормов с высокой влажностью допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении Б.

 

8.5 Обработка результатов

 

8.5.1 Массовую долю нитритов в анализируемой пробе
, мг/кг, вычисляют по формуле
 
,                                                    (4)
 
где
- масса нитритов в 100 см
фотометрируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- общий объем экстракта, см
;
 
- объем экстракта, взятый для окрашивания, см
;
 

m - масса навески, г.

 

8.5.2 Массовую долю нитратов в анализируемой пробе
, мг/кг, вычисляют по формуле
 
,                                     (5)
 

где 1,3478 - коэффициент;

- масса нитритов в 100 см
фотометрируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
     
     - общий объем экстракта, см
;
 
- объем элюата после восстановления, см
;
 

m - масса навески, г;

 

- объем элюата, взятый для окрашивания, см
;
 
- объем экстракта, используемый для восстановления на колонке, см
;
 
- массовая доля нитритов в пробе, мг/кг.
 

8.5.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

 

 

      9 Фотометрический метод определения содержания нитритов

9.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлоридом и последующем фотометрическом определении массовой доли нитритов.

 

9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

 

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

 

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 520 нм с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

 

Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 об/мин.

 

Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры (110±2)°С.

 

рН-метр с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

 

Аппарат для встряхивания или ротатор.

 

Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

 

Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки градуированные 1(2, 4, 5, 6)-1(1а, 2, 2а)-2-0,5(1, 2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

 

Дозаторы медицинские вместимостью 1, 4 и 50 см
по ГОСТ 28311.
 

Колбы П-1(2)-250-29/32(34/35) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Пробирки мерные П-1-20-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

 

Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.

 

Воронки стеклянные В-36(56) ХС по ГОСТ 25336.

           

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

 

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

          

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см
.
 

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, ч.д.а.

 

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч.

 

Уголь активный, осветляющий марки ОУ-Б по ГОСТ 4453.

 

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.

 

N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид, ч., или
-нафтиламин, ч.д.а., или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.
 

Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде) с содержанием основного вещества 99,8%.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

 

(Поправка).

 

9.3 Подготовка к испытанию

 

9.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

 

9.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 10%

 

22 см
соляной кислоты смешивают с 74 см
дистиллированной воды.
 

9.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%

 

В 90 см
дистиллированной воды растворяют (10,00±0,01) г гидроокиси калия.
 
9.3.4 Приготовление раствора хлористого калия
c
(KCI)=1,0 моль/дм
 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют дистиллированной водой (75,00±0,01) г хлористого калия, доводят раствор до значения 5,6-6,0 ед. рН, используя 10%-ные растворы соляной кислоты или гидроокиси калия, и доливают до метки дистиллированной водой.
 

9.3.5 Приготовление раствора уксуснокислого свинца

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют дистиллированной водой (100,00±0,01) г уксуснокислого свинца и доливают дистиллированной водой до метки.
 

9.3.6 Приготовление раствора железистосинеродистого калия

 

В 850 см
дистиллированной воды растворяют (150,00±0,01) г железистосинеродистого калия.
 

9.3.7 Приготовление раствора сернокислого цинка

 

В 700 см
дистиллированной воды растворяют (300,00±0,01) г сернокислого цинка.
 

9.3.8 Приготовление окрашивающего раствора

 

В мерную колбу вместимостью 1000 см
вносят 250 см
дистиллированной воды, прибавляют 100 см
ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют (5,00±0,01) г хорошо растертого порошка сульфаниламида и (1,00±0,01) г N-этил-1-нафтиламин гидрохлорида, взбалтывают на аппарате для встряхивания до полного растворения и доводят объем дистиллированной водой до метки.
 

Раствор хранят в посуде из темного стекла. Срок хранения раствора при температуре от 4°С до 6°С - не более 1 мес.

 

9.3.9 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия

 

В мерной колбе вместимостью 1000 см
растворяют дистиллированной водой (0,150±0,001) г азотистокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см
полученного раствора содержит 0,1 мг нитритов.
 

9.3.10 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия

 

Рабочий раствор азотистокислого натрия готовят десятикратным разбавлением основного раствора (см. 9.3.9) раствором хлористого калия (см. 9.3.4). Получают раствор, содержащий 10 мкг нитритов в 1 см
.
 

9.3.11 Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика из рабочего раствора готовят градуировочные растворы. Для этого в восемь мерных колб вместимостью 100 см
приливают пипеткой объемы рабочего раствора, указанные в таблице 1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Номер колбы

Объем рабочего

Массовая концентрация нитритов в градуировочных растворах в пересчете на массовую долю нитритов в анализируемой пробе, мг/кг

 

 

раствора, см
 

при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:50

при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:40 (для комбикормов)

при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:10

1

0

0

0

0

2

0,5

2,5

2

0,5

3

1

5

4

1

4

2

10

8

2

5

4

20

16

4

6

8

40

32

8

7

10

50

40

10

8

15

75

60

15

 

Объемы растворов в каждой колбе доводят до метки раствором хлористого калия (см. 9.3.9) и перемешивают. Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см
градуировочных растворов, прибавляют по 1 см
окрашивающего раствора, перемешивают и выдерживают 10 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой концентрации нитритов в градуировочных растворах в пересчете на массовую долю нитритов в анализируемой пробе в миллиграммах на килограмм, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

9.4 Проведение испытания

 

9.4.1 Приготовление экстрактов

 

Навеску воздушно-сухих растительных кормов массой (1,00±0,01) г переносят в колбу вместимостью 100 см
, приливают 49 см
раствора хлористого калия (см. 9.3.4), 1 см
раствора уксуснокислого свинца (см. 9.3.5) и добавляют (0,40±0,01) г активированного угля, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 3 мин. Затем суспензию фильтруют через плотный бумажный или двойной простой фильтр.
 
При испытании проб с высокой влажностью (свежих корнеклубнеплодов, силоса и сенажа) навеску массой (10,00±0,01) г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 50 см
раствора хлористого калия (см. 9.3.4), добавляют 1 см
раствора уксуснокислого свинца (см. 9.3.5), (0,40±0,01) г активированного угля, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. Затем объем в колбе доливают до метки раствором хлористого калия (см. 9.3.4), перемешивают и фильтруют.
 
При испытании проб свежих трав навеску массой (10,00±0,01) г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 50 см
раствора хлористого калия (см. 9.3.4) и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения раствора добавляют 1 см
раствора уксуснокислого свинца (см. 9.3.5), (0,40±0,01) г активированного угля, доливают до метки раствором хлористого калия (см. 9.3.4), тщательно перемешивают и фильтруют.
 
При испытании комбикормов навеску массой (5,00±0,01) г переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 см
. Приливают 70 см
раствора хлористого калия (см. 9.3.4) и встряхивают в течение 3 мин. Содержимое переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 7 мин. Центрифугат фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см
. Осадок в пробирке промывают 15-20 см
раствора хлористого калия (см. 9.3.4) и переносят на фильтр. Фильтрат в мерных колбах доводят до метки раствором хлористого калия. 50 см
фильтрата переносят в центрифужную пробирку и добавляют 25 см
раствора железистосинеродистого калия (см. 9.3.6) и 25 см
раствора сернокислого цинка (см. 9.3.7). Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 7 мин при 5000 об/мин. Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов. Если фильтрат получается окрашенным, к нему прибавляют (0,40±0,01) г активированного угля, взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр.
 

9.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности

 

В пробирку дозатором или пипеткой отбирают 4 см
фильтрата и добавляют 1 см
окрашивающего раствора (см. 9.3.8). Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по 9.3.11.
 

При испытании проб допускается окрашивание растворов этакридин-лактатом (риванолом) (см. приложение Б).

 

Массовую долю нитритов в анализируемой пробе в миллиграммах на килограмм, находят по градуировочному графику (см. 9.3.11).

 

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1.

 

Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

 

 

      10 Контроль точности результатов испытаний

10.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

 

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности P=0,95%, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице 2.

 

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески.

 

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

 

10.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

 

Абсолютное расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности
0,95%, не должно превышать предела воспроизводимости
, приведенного в таблице 2.
 

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

 

Таблица 2 - Метрологические характеристики методов определения массовой доли нитратов и нитритов

 

 

 

 

 

Метод определения

Единица измерения

Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных испытаний) r

Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух разных лабораториях) R

Границы абсолютной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности
P=
0,95%,
 

Ионометрический метод определения содержания нитратов:

 

 

 

2,60+0,13·
*
 

- воздушно-сухие пробы

мг/кг

8,3+0,066·
*
 
4,3+0,21·
**
 

 

- пробы с высокой

влажностью

мг/кг

13,8+0,08·
*
 
0,354·
**
 

 

 

Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления кадмием

%

10

30

-

Фотометрический метод определения содержания нитритов

мг/кг

0,34+0,183·
*
 
0,52+0,209·
**
 

-

*
- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
 
**
- среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
 

 

 

      

     

 

      11 Оформление результатов испытаний

Результаты измерений оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

 

- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

 

- использованный метод отбора проб;

 

- использованный метод анализа со ссылкой на настоящий стандарт;

 

- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;

 

- полученный результат испытания.

Приложение А

(обязательное)

 

      

Таблицы для пересчета единиц
в массовую долю нитратов в анализируемых пробах
 

Таблица А.1 - Воздушно-сухие корма с высоким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:50)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

30900

30200

29510

28840

28180

27540

26920

26300

25700

25120

2,1

24550

23990

23440

22910

22390

21880

21380

20800

20420

19950

2,2

19500

19050

18620

18200

17780

17380

16980

16600

16220

15850

2,3

15490

15140

14790

14450

14130

13800

13490

13180

12880

12590

2,4

12300

12020

11750

11480

11220

10960

10720

10470

10230

10000

2,5

9772

9550

9333

9120

8913

8710

8511

8318

8128

7943

2,6

7762

7586

7413

7244

7079

6918

6761

6607

6457

6310

2,7

6166

6026

5888

5754

5623

5495

5370

5248

5129

5012

2,8

4898

4786

4677

4571

4457

4365

4266

4169

4074

3981

2,9

3890

3802

3715

3631

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3,0

3090

3020

2951

2884

2818

2754

2692

2630

2570

2512

3,1

2455

2399

2344

2291

2239

2188

2138

2080

2042

1995

3,2

1950

1905

1862

1820

1778

1738

1698

1660

1622

1585

3,3

1549

1514

1479

1445

1413

1380

1349

1318

1288

1259

3,4

1230

1202

1175

1148

1122

1096

1072

1047

1023

1000

3,5

977

955

933

912

891

871

851

832

813

794

3,6

776

759

741

724

708

692

676

661

646

631

3,7

617

603

589

575

562

549

537

525

513

501

3,8

490

479

468

457

447

437

427

417

407

398

3,9

389

380

371

363

355

347

339

331

324

316

4,0

309

302

295

288

282

275

269

263

257

251

 

Таблица А.2 - Воздушно-сухие корма со средним и низким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:10)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

6166

6026

5388

5754

5623

5495

5370

5248

5129

5012

2,1

4898

4786

4677

4571

4467

4365

4266

4169

4074

3981

2,2

3890

3802

3715

3631

3548

3467

3388

3311

3236

3162

2,3

3090

3020

2951

2884

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2,4

2455

2399

2314

2291

2239

2188

2138

2089

2042

1995

2,5

1950

1905

1862

1820

1778

1738

1698

1660

1622

1585

2,6

1549

1514

1479

1445

1413

1380

1349

1318

1288

1259

2,7

1230

1202

1175

1148

1122

1096

1072

1017

1023

1000

2,8

977,2

955,0

933,3

912,0

891,3

871,0

851,1

831,8

812,8

794,3

2,9

776,2

758,6

741,3

724,4

707,9

691,8

676,1

660,7

645,7

631,0

3,0

616,6

602,6

588,8

575,4

562,3

549,5

537,0

524,8

512,9

501,2

3,1

489,8

478,6

467,7

457,1

446,7

436,5

426,6

416,9

407,4

398,1

3,2

389,0

380,2

371,5

363,1

354,8

316,7

338,8

331,1

323,6

316,2

3,3

309,0

302,0

295,1

288,4

281,8

275,4

269,2

263,0

257,0

251,2

3,4

245,5

239,9

234,4

229,1

223,9

218,8

213,8

208,9

204,2

199,5

3,5

195,0

190,5

186,2

162,0

177,8

173,8

169,8

166,0

162,2

158,5

3,6

154,9

151,4

147,9

144,5

141,3

138,0

134,9

131,8

128,8

125,9

3,7

123,0

120,2

117,5

114,8

112,2

109,6

107,2

104,7

102,3

100,0

3,8

97,7

95,5

93,3

91,2

89,1

87,1

85,1

83,1

81,2

79,4

3,9

77,6

75,8

74,1

72,4

70,7

69,1

67,6

66,0

64,5

63,1

4,0

61,6

60,2

58,8

57,5

56,2

54,9

53,7

52,4

51,2

50,1

4,1

48,9

47,8

46,7

45,7

44,6

43,6

42,6

41,6

40,7

39,8

4,2

38,9

38,0

37,1

36,3

35,4

34,6

33,8

33,1

32,3

31,6

4,3

30,9

30,2

29,5

28,8

28,1

27,5

26,9

26,3

25,7

25,1

4,4

24,5

23,9

23,4

22,9

22,3

21,8

21,3

20,8

20,4

19,9

4,5

19,5

19,0

18,6

18,2

17,7

17,3

16,9

16,6

16,2

-

 

Таблица А.3 - Корма с влажностью 50% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

3412

3334

3258

3181

3112

3011

2972

2904

2838

2773

2,1

2710

2649

2588

2529

2472

2415

2360

2307

2254

2203

2,2

2153

2104

2056

2009

1963

1919

1875

1832

1791

1750

2,3

1710

1671

1633

1596

1560

1524

1480

1455

1422

1390

2,4

1358

1327

1297

1268

1230

1211

1183

1156

1130

1104

2,5

1079

1054

1030

1007

984

962

910

918

807

877

2,6

857

837

515

800

782

764

746

729

713

697

2,7

681

665

650

635

621

607

593

579

506

553

2,8

541

528

516

505

403

482

471

460

450

439

2,9

429

420

410

401

392

383

374

366

357

349

3,0

341

333

326

318

311

304

297

290

284

277

3,1

271

265

259

253

247

241

236

231

225

220

3,2

215

210

206

201

196

192

187

183

179

173

3,3

171

167

163

160

156

152

149

145

142

139

3,4

136

133

130

127

124

121

118

116

113

110

3,5

108

105

103

101

98,4

96,2

94,0

91,8

80,7

87,7

3,6

85,7

83,7

81,8

80,0

78,2

76,4

74,6

72,9

71,3

69,7

3,7

68,1

66,5

65,0

63,5

62,1

60,7

59,3

57,9

56,6

53,3

3,8

54,1

52,8

51,6

50,5

49,3

48,2

47,1

46,0

45,0

43,9

3,9

42,9

42,0

41,0

40,1

39,2

38,3

37,4

36,5

35,7

34,9

4,0

34,1

33,3

32,6

31,8

31,1

30,4

29,7

29,0

28,4

27,7

4,1

27,1

26,5

25,9

25,3

24,7

24,1

23,6

23,1

22,5

22,0

4,2

21,5

21,0

20,6

20,1

19,0

19,2

18,7

18,3

17,9

17,5

4,3

17,1

16,7

16,3

16,0

15,6

15,2

14,9

14,5

14,2

13,9

4,4

13,6

13,3

13,0

12,7

12,4

12,1

11,8

11,6

11,3

11,0

4,5

10,8

10,5

10,3

10,1

10,0

9,9

9,9

9,8

9,8

9,7

 

Таблица А.4 - Корма с влажностью 70% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2951

2884

2,1

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2344

2291

2,2

2239

2188

2138

2089

2041

1995

1950

1905

1862

1820

2,3

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

1479

1445

2,4

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2,5

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2,6

891

871

851

831

813

794

776

759

741

724

2,7

708

692

676

661

616

631

617

605

589

575

2,8

562

549

537

525

513

501

490

479

468

457

2,9

447

436

427

417

407

398

389

380

371

363

3,0

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

3,1

282

275

269

263

257

251

246

240

237

229

3,2

224

219

214

209

204

200

195

190

186

182

3,3

178

174

170

166

162

158

155

151

148

144

3,4

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3,5

112

110

107

105

102

100

98

95,5

93,3

91,2

3,6

89,1

87,1

85,1

83,1

81,3

79,4

77,6

75,9

74,1

73,4

3,7

70,8

69,2

67,6

66,1

64,6

63,1

61,7

60,3

58,9

57,5

3,8

56,2

54,9

53,7

52,5

51,3

50,1

49,0

47,9

46,8

45,7

3,9

41,7

43,6

42,7

41,7

40,7

39,8

38,9

38,0

37,1

36,3

4,0

35,5

34,7

33,9

33,1

32,1

31,6

30,9

30,2

20,3

28,8

4,1

28,2

27,5

26,9

26,3

25,7

25,1

24,6

24,0

23,4

22,9

4,2

22,4

21,9

21,4

20,9

20,4

20,0

19,5

19,0

18,6

18,2

4,3

17,8

17,4

17,0

16,6

16,2

15,8

15,5

15,1

14,8

14,4

4,4

14,1

13,8

13,5

13,2

12,9

12,6

12,3

12,0

11,7

11,5

4,5

11,2

11,0

10,7

10,5

10,2

10,0

9,8

9,5

9,3

9,1

 

Таблица А.5 - Корма с влажностью 80% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,6

9033

8827

8626

8430

8238

8050

7867

7688

7513

7342

1,7

7175

7012

6852

6696

6544

6375

6249

6107

5968

5832

1,8

5699

5570

5443

5319

5198

5079

49,64*

4851

4740

4633

1,9

4527

4424

4323

4225

4129

4035

3943

3853

3765

3680

2,0

3596

3514

3434

3356

3280

3205

3132

3061

2991

2923

2,1

2856

2791

2728

2666

2605

2546

2488

2431

2376

2322

2,2

2269

2217

2167

2117

2069

2022

1976

1931

1887

1844

2,3

1802

1761

1721

1682

1644

1606

1570

1534

1499

1465

2,4

1432

1399

1367

1336

1306

1276

1247

1218

1191

1164

2,5

1137

1111

1086

1061

1037

1013

990

968

946

934

2,6

903

883

863

843

824

805

787

769

751

734

2,7

717

701

685

670

654

639

625

611

597

583

2,8

570

557

544

532

520

508

496

485

474

463

2,9

453

442

432

422

413

403

394

385

377

368

3,0

360

351

343

336

328

320

313

306

299

292

3,1

286

279

273

267

261

256

249

243

238

232

3,2

227

222

217

212

207

202

198

193

189

184

3,3

180

176

172

168

164

161

157

153

150

146

3,4

143

140

137

134

131

128

125

122

119

116

3,5

114

111

109

106

104

101

99

97

95

92

3,6

90,3

88,3

80,3

84,3

82,4

80,5

78,7

76,9

75,1

73,4

3,7

70,7

70,1

68,5

67,0

65,4

63,9

62,5

61,1

59,7

58,3

3,8

57,0

55,7

54,4

53,2

52,0

50,8

49,6

48,5

47,4

46,3

3,9

45,4

44,2

43,2

42,2

41,3

40,3

39,4

38,5

37,7

36,8

4,0

36,0

35,1

34,3

33,6

32,8

32,0

31,3

30,6

29,9

29,2

 

_______________

* Значение соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Таблица А.6 - Корма с влажностью 90% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,6

9188

8979

8775

8575

8380

8189

8003

7821

7643

7469

1,7

7299

7133

6970

6812

6656

6505

6357

6212

6071

5033

1,8

5798

5666

5537

5411

5287

5167

5049

4935

4822

4712

1,9

4603

4500

4398

4298

4200

4104

4011

3920

3830

3743

2,0

3658

3575

3493

3414

3336

3260

3186

3113

3043

2973

2,1

2906

2840

2775

2712

2650

2590

2531

2473

2417

2362

2,2

2308

2256

22*

2154

2105

2057

2010

1964

1920

1876

2,3

1833

1792

17*

1711

1672

1634

1597

1560

1525

1490

2,4

1456

1423

13*

1359

1328

1298

1268

1239

1211

1184

2,5

1157

1130

1105

1080

1055

1031

1007

985

962

940

2,6

919

898

877

858

838

819

800

782

764

747

2,7

730

713

697

681

666

650

636

621

607

593

2,8

580

567

554

541

529

517

505

493

482

471

2,9

461

450

440

430

420

410

401

392

383

374

3,0

366

357

349

341

334

326

319

311

304

297

3,1

291

284

277

271

265

259

253

217

242

236

3,2

231

226

220

215

210

206

201

196

192

188

3,3

183

179

175

171

167

163

166

156

152

149

3,4

146

142

139

136

130

130

127

124

121

118

3,5

116

113

110

108

105

103

101

98

96

94

3,6

91,9

80,8

87,7

85,8

83,8

81,9

80,0

78,2

76,4

74,7

3,7

73,0

71,3

69,7

68,1

66,6

65,0

63,6

62,1

60,7

59,3

3,8

58,0

56,7

55,4

54,1

52,9

51,7

50,5

49,3

48,2

47,0

3,9

46,1

45,0

44,0

43,0

42,0

41,0

40,1

39,1

39,7

37,4

4,0

36,6

35,7

34,9

34,1

33,4

32,6

31,9

31,1

30,4

29,7

 

_______________

* Значения соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Таблица А.7 - Сок (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитратов, мг/кг

 

 

Сотые доли
 

 

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,6

8877

8675

8477

8285

8096

7912

7732

7556

7384

7216

1,7

7051

6891

6734

6581

6431

6284

6141

6002

5865

5731

1,8

5601

5474

5349

5227

5103

4992

4878

4767

4659

4553

1,9

4449

4348

4249

4152

4058

3965

3875

3787

3701

3616

2,0

3534

3454

3375

3298

3223

3150

3078

3008

2939

2873

2,1

2807

2743

2681

2620

2560

2502

2445

2389

2335

2282

2,2

2230

2179

2129

2081

2034

1987

1942

1808

1855

1812

2,3

1771

1731

1691

1653

1615

1579

1543

1508

1473

1440

2,4

1407

1375

1344

1313

1283

1254

1225

1197

1170

1144

2,5

1118

1092

1067

1043

1019

996

973

951

930

908

2,6

888

867

848

828

810

791

773

7580*

738

722

2,7

705

689

673

658

643

628

614

600

586

573

2,8

560

547

535

523

511

499

488

477

466

455

2,9

445

435

425

415

406

397

387

379

370

362

3,0

353

345

337

330

322

315

308

301

294

287

3,1

281

274

268

262

256

250

244

239

233

228

3,2

223

218

213

208

203

199

194

190

185

181

3,3

177

173

169

165

162

158

154

151

147

144

3,4

141

137

134

131

128

125

123

120

117

114

3,5

112

109

107

104

102

100

97

95

93

91

3,6

80

87

85

83

81

79

77

76

74

72

3,7

71

69

67

66

64

63

61

60

59

57

3,8

56

55

53

52

51

50

49

48

47

46

3,9

44

43

42

42

41

40

39

38

37

36

4,0

35

35

34

33

32

31

31

30

29

29

 

_______________

* Значение соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Приложение Б

(рекомендуемое)

 

      

Метод определения массовой доли нитритов при окрашивании растворов этакридин-лактатом (риванолом)

Б.1 Сущность метода

 

Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения при их взаимодействии с этакридин-лактатом (риванолом) и последующем фотометрическом измерении оптической плотности анализируемых растворов и вычислении массовой доли нитритов.

 

Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

 

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы по 9.2 с использованием вместо N-этил-1-нафтиламин гидрохлорида этакридин-лактата (риванола) с содержанием основного вещества 98,0%.

 

Б.3 Подготовка к испытанию

 

Б.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

 

Б.3.2 Приготовление раствора риванола с массовой долей 0,02%

 

5 таблеток риванола растирают в ступке до однородного порошка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до метки. Раствор хранят в темной склянке.
 
Б.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты
c
(HCI)=5,2 моль/дм
 
430 см
соляной кислоты разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см
дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки.
 

Б.3.4 Приготовление окрашивающего раствора риванола

 

Раствор риванола (см. Б.3.2) смешивают в соотношении 1:1 по объему с раствором соляной кислоты (см. Б.3.3).

 

Б.3.5 Приготовление градуировочных растворов

 

В семь мерных колб вместимостью 50 см
переносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 см
основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации нитритов 0,1 мг/см
(см. 9.3.9). Объем в колбах доливают до метки дистиллированной водой или экстрагирующим раствором. Массовая концентрация нитритов в градуировочных растворов составляет: 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 20 мкг/см
соответственно.
 

Б.4 Проведение испытания

 

Б.4.1 Приготовление экстрактов анализируемых проб

 

Экстракты анализируемых проб готовят по 9.4.1.

 

Б.4.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности

 

К 4 см
окрашивающего раствора риванола (см. Б.3.4) приливают 10 см
градуировочных растворов (см. Б.3.5) и 10 см
экстракта анализируемой пробы, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
 
По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию нитритов в градуировочных растворах в микрограммах в 1 см
, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности и по графику находят содержание нитритов в анализируемом растворе.
 

Б.5 Обработка результатов

 

Массовую долю нитритов в анализируемой пробе
, мг/кг, вычисляют по формуле
 
,                                                                     (Б.1)
 
где
C
- массовая концентрация нитритов анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/см
;
 
- общий объем экстракта, см
;
 
- объем фотометрируемого раствора, см
;
 
- объем экстракта, используемый для окрашивания, см
;
 

m - масса навески, г

 

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 10.1. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

 

 

 

УДК 636.085.3:006.354

МКС 65.120

 

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, нитраты, нитриты, ионометрический метод, фотометрический метод, спектрофотометр, электрод нитратный, электрод вспомогательный, фотоэлектроколориметр, иономер

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2020

Вверх