ГОСТ 2082.13-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения железа
Molibdenum concentrates.
Methods for the determination of iron content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.13-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический и объемный методы определения железа (при массовой доле от 0,1 до 5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дм
и раствор 160 г/дм
; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см
наливают 500 см
воды и затем добавляют 87 см
концентрированной серной кислоты
- 1,84 небольшими порциями при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 200 г/дм
.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль Мора по ГОСТ 4208-72.
Стандартные растворы железа:
раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 см
раствора серной кислоты 160 г/дм
, доводят объем раствора водой до 100 см
и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
1 см
раствора А содержит 1 мг железа;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дм
и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция,И
зм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, увлажняют несколькими каплями воды, приливают 20 см
соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 см
азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 см
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды.
Сухой остаток смачивают 5 см
соляной кислоты, приливают 20 см
горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв колбу часовым стеклом до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой и 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см
. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20 см
(при массовой доле железа 0,1%) или 5 см
(при массовой доле железа от 0,1 до 0,5%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 10 см
сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиак по каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и в избыток 2 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному гр
афику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 см
отмеривают микробюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см
стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют по 10 см
сульфосалициловой кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.2.2.1.
Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в которую стандартный раствор железа не вводили.
По полученным значениям оптической плотности растворов с известным содержанием железа строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см
;
- масса навески концентрата, г.
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,30 " 0,50 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,09 | 0,12 |
" 1,00 " 3,00 " | 0,11 | 0,18 |
" 3,00 " 5,00 " | 0,14 | 0,30 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором бихромата калия в присутствии индикаторов дифениламина и смеси Кноппа.
Восстановление железа проводится металлическим свинцом после отделения его в виде гидроокиси.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:98.
Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77*.
Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор 5 г/дм
; готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 см
фосфорной кислоты.
Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 см
фосфорной кислоты смешивают с 150 см
серной кислоты и 700 см
воды.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
, готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллизованной и высушенной при 150-160 °С соли растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Титр раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
, определяемый по железу, равен 0,002792 г/см
.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см
, приливают 20-25 см
азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 10-15 см
соляной кислоты и раствор выпаривают до 5-6 см
, охлаждают, приливают 10 см
разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 4-5 см
воды и снова нагревают до выделения паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40-50 см
воды и кипятят 3-5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый остаток промывают 6-8 раз горячей водой, подкисленной серной кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.
Фильтрат нагревают до 70-80 °С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3-4 раза горячим разбавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40-50 см
, нагревают до 70-80 °С и приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение 5-10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см
горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором велось разложение. Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть 90-100 см
.
Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщательно промывают холодной водой 4-6 раз. К фильтрату добавляют 15 см
смеси Кноппа, несколько капель дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой ок
раски.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см
;
0,002792 - титр раствора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
, определяемый по железу, г/см
;
- масса навески концентрата, г.
3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
