ГОСТ 18262.7-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения окиси кальция и окиси магния
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.7-72 и ГОСТ 18262.20-76
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 199-78 | 2.1 |
ГОСТ 804-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3640-79 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4526-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4530-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 7172-76 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18262.5-88 | 2.2.1.2; 2.2.2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 10%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании кальция трилоном Б при рН 13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и на титровании магния трилоном Б при рН 9-10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или на титровании магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора эриохром черного Т.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Прибор для фотоэлектрического титрования.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4530.
Магний первичный по ГОСТ 804* (степень чистоты не менее 99,9%).
Магния окись по ГОСТ 4526 или ос.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Железа окись по нормативно-технической документации.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Цинк по ГОСТ 3640* (степень чистоты не менее 99,9%).
Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают. Для сплавления проб, содержащих более 3% двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4, 1:7, 1:50.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 280 г/дм 
. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой.
Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.
Буферный раствор (рН 10), приготовленный следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см
аммиака, разбавляют до 1 дм
водой и перемешивают.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм .
Промывная жидкость, приготовленная следующим образом: 2 г гидроокиси калия и 5 см
триэтаноламина растворяют в 1 дм
воды.
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концентрации 250 г/дм
.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат, раствор массовой концентрации 20 г/дм
.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см
, приливают 100 см
воды, затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного растворения навески. Раствор нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.
Раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора Б соответствует 0,0005 г окиси кальция.
Стандартный раствор магния, приготовленный следующим образом: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора соответствует 0,001 г окиси магния.
Стандартный раствор цинка, приготовленный следующим образом: 2,0000 г цинка растворяют при нагревании в 40 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора содержит 0,002 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярными концентрациями 0,01 и 0,025 моль/дм , приготовленные следующим образом: 3,72 или 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см
и растворяют при нагревании в 100 см
воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, разбавляют до 1 дм
водой и перемешивают.
Массовую концентрацию растворов трилона Б по стандартному раствору цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 5 или 10 см
стандартного раствора цинка, разбавляют водой до объема примерно 100 см
, приливают 10 см
раствора уксуснокислого натрия, прибавляют 45-50 мг индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красной в желтую.
Массовую концентрацию (
) раствора трилона Б, установленную по стандартному раствору цинка, в граммах окиси кальция (окиси магния) на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где
- масса цинка, соответствующая аликвоте стандартного раствора цинка, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора цинка, см
;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см
;
0,8579 - коэффициент пересчета цинка на окись кальция;
0,6166 - коэффициент пересчета цинка на окись магния.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартным растворам кальция и магния при титровании по варианту А (см. п.2.2.1) устанавливают следующим образом.
В стакан для титрования помещают аликвоты стандартных растворов кальция (А) и магния (в соответствии с предполагаемым содержанием их окисей в пробе), приливают 50 см
воды и 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 5 см
триэтаноламина, разбавленного 1:2, перемешивают, через 1-2 мин приливают 20 см
раствора гидроокиси калия, перемешивают, разбавляют водой примерно до 140-150 см
, прибавляют индикатор кислотный хром темно-синий и титруют кальций раствором трилона Б на фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п.2.2.1.2. Магний титруют после фильтрования раствора, как указано в п.2.2.1.3.
Массовую концентрацию раствора трилона Б при титровании по варианту Б (см. п.2.2.2) устанавливают по стандартному раствору кальция следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 см
помещают аликвоту стандартного раствора кальция А в соответствии с содержанием окиси кальция в пробе, приливают 100 см
воды, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и в избыток 10-15 см
. Затем прибавляют 0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода зеленовато-синей флуоресцирующей окраски раствора в чисто фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартному раствору магния при титровании по варианту Б устанавливают следующим образом.
В коническую колбу вместимостью 250 см
помещают аликвоту стандартного раствора магния в соответствии с содержанием окиси магния в пробе, приливают 100 см
воды, 20 см
буферного раствора (рН раствора ~10), прибавляют 50 мг индикатора эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.
Массовую концентрацию (
) раствора трилона Б, установленную по стандартным растворам кальция или магния, в граммах окиси кальция или окиси магния на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где
- масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте стандартного раствора кальция или магния, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция или магния, см
;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в растворе контрольного опыта, см
.
Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении 1:100 или раствор 0,01 г/см
: 1 г индикатора растворяют в 100 см
триэтаноламина, разбавленного 1:4.
Малахитовый зеленый, индикатор, 0,1%-ный водный раствор.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении 1:100.
Тимолфталеин, индикатор.
Кальцеина динатриевая соль (флуорексон), индикатор.
Смесь индикаторов, приготовленная следующим образом: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в массовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.
Эриохром черный Т, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.
Бумага индикаторная универсальная.
Гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1%-ный раствор в 70%-ном спиртовом растворе
.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Вариант А. Определение окиси кальция и окиси магния на фоне сопутствующих элементов. Влияние железа, алюминия, титана и частично марганца устраняют добавлением триэтаноламина, связывающего их в прочные комплексы (при массовой доле окиси кальция и окиси магния более 1% ).
2.2.1.1. Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно вносят 1 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, затем засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 950-1000 °С в течение 10 мин.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см
, приливают 100 см
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:7, и нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой.
