ГОСТ Р 8.729-2010
Группа Т88.5
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Analytical gas laboratory chromatographs. Verification procedure
ОКС 17.020
17.180.30
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева") и Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 995-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аналитические газовые лабораторные хроматографы (далее - хроматографы), соответствующие требованиям ГОСТ 26703, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Хроматографы применяют для анализа химического состава широкой группы веществ, материалов, в том числе входящих в состав объектов окружающей природной среды, и т.п.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по рекомендациям [1] и [2], ГОСТ Р ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 контрольное вещество: Вещество, требования к которому установлены в технической документации на хроматографы для каждой системы детектирования, по которому нормируют и контролируют метрологические характеристики хроматографов.
3.1.2 контрольная смесь: Смесь, представляющая собой государственный стандартный образец - поверочную газовую смесь или раствор, приготовленный по приложению А к настоящему стандарту или по приложению к методике поверки хроматографа конкретного типа, - содержащая контрольное вещество и предназначенная для контроля метрологических характеристик.
3.1.3 показатель точности результатов измерений: Установленная характеристика точности результатов измерений, полученных по данной методике измерений.
Примечание - К показателям точности результатов измерений относятся неопределенность по рекомендациям [1], характеристики погрешности по рекомендациям [2], показатели правильности, прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-1.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
ДТП - детектор по теплопроводности;
ДТХ - детектор термохимический;
ПИД - пламенно-ионизационный детектор;
ПФД - пламенно-фотометрический детектор;
ТИД - термоионный детектор;
ФИД - фотоионизационный детектор;
ЭЗД - электронозахватный детектор;
МСД - масс-спектрометрический детектор;
ГСО - государственный стандартный образец;
СО - стандартный образец;
НД - нормативный документ;
ТУ - технические условия.
4 Операции поверки
4.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
|
|
|
|
|
Наименование операции | Номер подраздела, пункта методики | Обязательность проведения операции | ||
|
| при выпуске из произ- водства | при выпуске из ремонта | при периоди- ческой поверке |
Внешний осмотр | 7.1 | Да | Да | Да |
Опробование: | 7.2 | Да | Да | Да |
- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала | 7.2.4 | Да | Да | Да |
- определение дрейфа нулевого сигнала | 7.2.5 | Да | Да | Да |
- определение предела детектирования | 7.2.6 | Да | Да | Да |
Определение метрологических характеристик: | 7.3 | Да | Да | Да |
- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала | 7.3.1 | Да | Да | Да |
- определение относительного изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа | 7.3.2 | Нет | Да | Да |
- определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику измерений | 7.3.3 | Нет | Нет | Да |
При отсутствии НД на методику измерений, аттестованную в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563. Время непрерывной работы допускается уменьшать при соответствующем обосновании. При наличии НД на методику измерений. |
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
|
|
Наименование | Техническая характеристика |
Весы лабораторные по ГОСТ 53228* | Высокий класс точности, максимальная нагрузка 200 г |
| |
Микрошприцы типа МШ-10М | Вместимость 10 ·10 см |
Микрошприцы типа "Газохром-101" | Вместимость 1 ·10 см |
СО состава газовой смеси пропан - азот ГСО 4432-88 | Объемная доля пропана 0,2% |
СО состава газовой смеси пропан - гелий ГСО 3971-87 | Объемная доля пропана 0,12% |
СО состава газовой смеси водород - азот ГСО 3910-87 | Объемная доля водорода от 0,6% до 1,0% |
Бензол ГСО 7141-95 | Массовая доля основного вещества не менее 99,92% |
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828 | Массовая доля основного вещества не менее 99,85% |
Линдан ГСО 7889-2001 | Массовая доля основного вещества не менее 99,60% |
Метафос (паратион-метил) ГСО 7888-2001 | Массовая доля основного вещества не менее 99,40% |
Гексахлорбензол ГСО 7495-98 | Массовая доля основного вещества не менее 99,5% |
Гексан, х.ч. | Массовая доля основного вещества не менее 99,00% |
Октан, х.ч. | Массовая доля основного вещества не менее 99,80% |
5.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Вспомогательные материалы, оборудование
|
|
Наименование | Техническая характеристика |
Барометр-анероид БАММ-1 | Диапазон от 80 до 110 кПа |
Психрометр аспирационный МВ-4М | - |
Термометр лабораторный ТЛ-4 | Диапазон от 0 °С до 55 °С, цена деления 0,1 °С |
Бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251 | Класс точности 2, вместимость 100 см |
Колбы мерные по ГОСТ 1770 | Класс точности 2, вместимость 25, 50, 100, 500 см |
Пипетки по ГОСТ 29227 | Класс точности 2, вместимость 0,1; 1,0; 2,0; 10,0 см |
Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 | Объемная доля основного вещества не менее 99,996% |
Гелий газообразный, марка А | Объемная доля основного вещества не менее 99,995% |
Аргон газообразный, высший сорт | Объемная доля основного вещества не менее 99,992% |
Водород технический, марка А по ГОСТ 3022 | Объемная доля основного вещества не менее 99,99% |
Воздух по ГОСТ 17433 | Класс загрязненности I |
Оксид алюминия активный, марка АОА-1 | Фракция от 0,25 до 0,50 мм |
Хроматон N-AW DMCS | Фракция от 0,125 до 0,160 мм |
Молекулярные сита СаА (5 А) | Фракция от 0,2 до 0,4 мм |
Жидкая фаза SE-30 | - |
Колонки газохроматографические (стеклянные или металлические) | Длина от 1 до 3 м, внутренний диаметр от 2 до 3 мм |
Колонки капиллярные типа НР-5 (5% фенил)-метил-силикон | 30 м 0,25 мм 0,25 мкм |
5.3 Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем стандарте.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.