ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция.

   

ГОСТ 12697.14-90

 

Группа В59

 

      

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

 

АЛЮМИНИЙ

 

 Метод определения кальция

 

 Aluminium. Method for the determination of calcium

 

 

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-07-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

 

Н.А.Пономарева, И.М.Козловская, Т.И.Жилина

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3086

 

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738-89

 

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 4038-79

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11069-2001

2

ГОСТ 12697.1-77

1

ГОСТ 14261-77

2

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2%.

 

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.

 

Вода, дважды дистиллированная.

 

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.

 

Закись азота.

 

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

 

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

 

Ртуть по ГОСТ 4658.

 

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

 

Ацетон по ГОСТ 2603.

 

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.

 

Раствор алюминия 10 г/дм
: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см
раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см
при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см
раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
 

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.

 

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

 

Стандартные растворы кальция.

 

Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см
раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
 
1 см
раствора А содержит 1,0 мг кальция.
 
Раствор Б: 10,0 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
 
1 см
раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
 
Раствор В: 10,0 см
раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
 
1 см
раствора В содержит 0,01 мг кальция.
 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 20 см
раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют несколько капель пероксида водорода.
 
После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
 

При массовой доле кальция менее 0,1% для измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.

 

При массовой доле кальция более 0,1% аликвотную часть пробы объемом 50,0 см
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 5 см
раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
 

Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.

 

Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.

 

Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику

.

3.2. Построение градуировочного графика

 

В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см
помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см
стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
 
При массовой доле кальция менее 0,1% во все колбы добавляют по 50 см
раствора алюминия и 10 см
раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1% - по 25 см
раствора алюминия и 5 см
раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
 

Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п.3.1.

 

Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.

 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
 

               

- объем раствора пробы, см
;
 

               

- масса навески пробы, г;
 

              

       
- объем аликвотной части раствора, см
.
 

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

 

 

 

Массовая доля кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

 

сходимости

воспроизводимости

От 0,005 до  0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010  "  0,030     "

0,003

0,004

  "   0,030  "  0,050     "

0,004

0,006

  "   0,050  "  0,100     "

0,008

0,012

  "   0,100  "  0,150     "

0,012

0,018

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Цветные металлы. Алюминий.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Вверх