ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия.
ГОСТ 4463-76
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium fluoride.
Specifications
ОКП 26 2112 1190 05
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Ф.Волковая, Л.Ф.Булгакова, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 06.07.76 N 1661
3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р.88) международного стандарта МС ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа". Часть 3: Технические условия - Вторая серия"; МС ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
5. ВЗАМЕН ГОСТ 4463-66
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2a.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.5 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.4.1 | |
3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1; 3.5 | |
3.3.1 | |
3.2.1 | |
3.3.1; 3.7.1 | |
3.5; 3.6 | |
3.2.1 | |
3.5 | |
3.6 | |
4.1 | |
| |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
4.1 | |
3.2.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
ТУ 6-09-4711-81 | 3.4.1 |
ТУ 6-09-5170-84 | 3.4.1 |
ТУ 6-09-5171-84 | 3.2.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.2.1 |
TУ 6-09-5382-88 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-1418-78 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-3364-78 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-3379-79 | 3.7.1 |
7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1498
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12-91)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2002 год
Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.
Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3-87 (Р.88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение N 2).
Формула NaF.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 41,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2112 1192 03 | Чистый (ч.)ОКП 26 2112 1191 04 |
1. Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
3. Массовая доля кислоты (в пересчете на HF), %, не более | 0,03 | 0,20 |
4. Массовая доля щелочи (в пересчете на Nа СО ), %, не более | 0,10 | 0,20 |
5. Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,02 |
6. Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,002 | 0,003 |
7. Массовая доля железа, %, не более | 0,002 | 0,004 |
8. Массовая доля кремния, %, не более | 0,01 | 0,01 |
9. Массовая доля суммы свинца, меди и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не более | 0,001 | 0,002 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1-2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.
2а.6. Способом очистки сточных вод является перевод фтористого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли фтористого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 (или любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется расширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0,4 мм.
капельница 1(2, 3)-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
стаканы В-1-50, 500(1000) ТХС по ГОСТ 25336-82;
сита с сеткой типа "В" (высокой точности) по ГОСТ 6613-86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;
термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90, ценой деления 0,2 °С и допускаемой погрешностью ±0,2 °С;
секундомер СОПр-2а-3-221;
цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770-74;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%;
катионит марки КУ-2-8, 1-го сорта по ГОСТ 20298-74;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.
Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
3.2.2.2. Подготовка колонок
Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.
Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.
Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °C раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
3.2.3. Проведение анализа
3.2.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563-75, изделие 110-2 с фильтром из фильтровальной бумаги;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФО - среднефильтрующий;
стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ - 3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем пространстве 350 °С, точностью автоматического регулирования температуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.
3.3.2. Проведение анализа
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;
калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81;
колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
стакан В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82;
иономер универсальный Э
В-74.
3.4.2. Проведение анализа
.
3.4.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
5.
3.5. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5-74.
Контрольный раствор готовят так же одновременно с анализируемым таким же образом и с теми же количествами реактивов.
При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето
дом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов - по ГОСТ 10671.7-74.
При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;
для препарата чистый - 0,030 мг.
При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методо
м.
3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли суммы железа, кремния, свинца, меди и марганца
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.1. Приборы, реактивы, растворы, и посуда:
спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока, универсальный генератор УГЭ-4 и генератор типа ИВС-23 для обжига электродов;
спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;
микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;
прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ, обеспечивающий не менее 10 колебаний в секунду с комплектом контейнеров диаметром 35 мм, высотой 70 мм и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;
бюксы из фторопласта или полиэтилена;
ступка и пестик из органического стекла;
бумага-калька;
пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-01 чувствительностью 3-6 относительных единиц по НТД или пластинки фотографические репродукционные штриховые технические ПФРШ-01Т;
угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч 7-3 диаметром 6 мм (электроды угольные): верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;
графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос.ч. 8-4;
железа (III) оксид ос.ч. 2-4 по ТУ 6-09-1418-78;
марганец (III) оксид ос.ч. 11-2 по ТУ 6-09-3364-78;
медь (II) оксид по ГОСТ 16539-79;
свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88;
кремний двуокись ос.ч. 12-4 по ТУ 6-09-3379-79;
натрий фтористый, не содержащий примесей определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;
источник постоянного тока мощностью не менее 5 кВт на выходное напряжение 220-300 В (динамомашина, ртутный, селеновый и другие выпрямители).
Проявляющий, фиксирующий растворы и режим химико-фотографической обработки пластинок выбирают согласно НТД на пластинки фотографические спектрографические ПФС в зависимости от их типа.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков
Основной образец сравнения с массовой долей 1% железа, 3% кремния и по 0,3% свинца, меди, марганца готовят перемешиванием 0,0429 г оксида железа (III), 0,1926 г двуокиси кремния, 0,0096 г оксида свинца (II), 0,0113 г оксида меди (II), 0,0130 г оксида марганца (III) и 2,731 г фтористого натрия. Оксиды взвешивают на кальке.
Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1 г фтористого натрия, затем смесь и остальной фтористый натрий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.
Образцы сравнения I, II, III с меньшим содержанием примесей готовят разбавлением основного и I образца сравнения фтористым натрием в соответствии с таблицей.
Перемешивание образца сравнения осуществляют на приборе ИС, как указано выше.
Рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 2,00 г каждого из образцов I, II, III с 2,00 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 10 мин.
Готовые рабочие образцы сравнения хранят в бюксах.
3.7.2.2. Приготовление анализируемой пробы
1,50 г препарата измельчают и перемешивают с 1,50 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 15 мин.
3.7.2.3. Условия анализа
Анализ проводят в дуге постоянного или переменного тока при условиях, указанных ниже.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца сравнения | Массовая доля примесей, % | Масса разбавляемого образца, сравнения, г | Масса фтористого натрия, г | Время перемеши- вания, мин | ||||
| Железо Fe | Кремний Si | Свинец Pb | Медь Cu | Марганец Mn |
|
|
|
I | 0,01 | 0,03 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,0500 г основного образца сравнения | 4,950 | 25 |
II | 0,003 | 0,01 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 1,200 г образца сравнения I | 2,400 | 18 |
III | 0,001 | 0,003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,4000 г образца сравнения I | 3,600 | 20 |
|
|
Сила тока, А | - 10 |
Ширина щели спектрографа, мм | - 0,02 |
Дуговой промежуток (диафрагма), мм | - 5 |
Напряжение, В | - 220 |
Экспозиция, с | - 50 |
3.7.3. Проведение анализа
Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока или искре при силе тока 12 А в течение 15 с.
Анализируемую пробу и рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
3.7.4. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой; аналитические линии определяемых элементов и соседнего с линиями фона (нм):
|
|
Fe - 302,06 | Pb - 283,31 |
Cu - 324,75 | Mn - 279,48 |
Si - 288,16 |
|
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное для железа 0,002%, для кремния 0,008 %, для свинца, меди и марганца по 0,0009%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00085% для железа, ±0,0035% для кремния и ±0,00075% для суммы свинца, меди и марганца.
3.7.2.1-3.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. (Исключен, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары 2-9 и 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1690.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
МС ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа.
Часть 3: Технические условия - Вторая серия"
Р.88 Фторид натрия NaF
Удельная масса молекулы: 41,99
Р.88.1. Техническое описание
|
|
Массовая доля (NaF), %, не менее | 99 |
Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более | 0,02 |
Кислотность (выражена в миллимолях Н ), не более | 2,5/100 г |
Щелочность (выражена в миллимолях ОН ), не более | 2/100 г |
Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,003 |
Массовая доля гексафторосиликата (SiF ), %, не более | 0,01 |
Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,01 |
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,001 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,002 |
Массовая доля потерь при высушивании, %, не более | 0,3 |
Р.88.2. Приготовление испытуемого и эталонного растворов
Р.88.2.1. Испытуемый раствор
Р.88.2.2. Эталонный раствор
Р.88.3. Проведение анализа
Р.88.3.1. Определение массовой доли основного вещества (NaF)
Р.88.3.2. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
Анализ проводят по ОМ 1* из навески 10 г.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.
Масса остатка не должна превышать 2 мг.
Р.88.3.3. Определение кислотности и щелочности
Полученный раствор используют для анализа по п.Р.88.3.5.
Р.88.3.4. Определение массовой доли хлоридов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.
Р88.3.5. Определения массовой доли гексафторосиликата
P.88.3.6. Определение массовой доли сульфатов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.
P.88.3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.
Р.88.3.8. Определение массовой доли железа
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.
P88.3.9. Определение массовой доли потерь после высушивания
Проводят обеззоливание 2 г продукта при 150 °С до получения постоянной массы.
Масса потерь при высушивании не должна превышать 6 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
МС ИСО 6353/1-82 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 1. Общие методы испытаний"
5.1. Нерастворимые в воде вещества (ОМ 1)
Растворяют указанную навеску настолько полно, насколько это возможно, в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр N 40 (диаметр ПОР 16-40 мм), предварительно высушенный в течение 1 ч при (105+2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок промывают водой, сушат в течение 1 ч при (105+2) °С, охлаждают в эксикаторе и затем вновь взвешивают с точностью 0,1 мг. Разность взвешиваний дает массу остатка.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (Pb) (ОМ 7)
Сравнивают коричневую окраску анализируемого раствора и раствора сравнения.
5.8.1. Определение железа (ОМ 8.1)
Метод с использованием 1,10 фенатролина (ОМ 8.1) и ГОСТ 10555-75.
Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).