ГОСТ 4463-76
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium fluoride.
Specifications
ОКП 26 2112 1190 05
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Ф.Волковая, Л.Ф.Булгакова, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 06.07.76 N 1661
3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р.88) международного стандарта МС ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа". Часть 3: Технические условия - Вторая серия"; МС ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
5. ВЗАМЕН ГОСТ 4463-66
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2a.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.5 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.4.1 | |
3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1; 3.5 | |
3.3.1 | |
3.2.1 | |
3.3.1; 3.7.1 | |
3.5; 3.6 | |
3.2.1 | |
3.5 | |
3.6 | |
4.1 | |
| |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
4.1 | |
3.2.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
ТУ 6-09-4711-81 | 3.4.1 |
ТУ 6-09-5170-84 | 3.4.1 |
ТУ 6-09-5171-84 | 3.2.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.2.1 |
TУ 6-09-5382-88 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-1418-78 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-3364-78 | 3.7.1 |
ТУ 6-09-3379-79 | 3.7.1 |
7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1498
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12-91)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2002 год
Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.
Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3-87 (Р.88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение N 2).
Формула NaF.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 41,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2112 1192 03 | Чистый (ч.)ОКП 26 2112 1191 04 |
1. Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
3. Массовая доля кислоты (в пересчете на HF), %, не более | 0,03 | 0,20 |
4. Массовая доля щелочи (в пересчете на Nа  СО  ), %, не более | 0,10 | 0,20 |
5. Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,02 |
6. Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,002 | 0,003 |
7. Массовая доля железа, %, не более | 0,002 | 0,004 |
8. Массовая доля кремния, %, не более | 0,01 | 0,01 |
9. Массовая доля суммы свинца, меди и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не более | 0,001 | 0,002 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1-2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.
2а.6. Способом очистки сточных вод является перевод фтористого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли фтористого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 (или любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется расширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0,4 мм.
капельница 1(2, 3)-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
стаканы В-1-50, 500(1000) ТХС по ГОСТ 25336-82;
сита с сеткой типа "В" (высокой точности) по ГОСТ 6613-86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;
термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90, ценой деления 0,2 °С и допускаемой погрешностью ±0,2 °С;
секундомер СОПр-2а-3-221;
цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770-74;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%;
катионит марки КУ-2-8, 1-го сорта по ГОСТ 20298-74;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.
Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
3.2.2.2. Подготовка колонок
Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.
Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.
Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °C раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
3.2.3. Проведение анализа
3.2.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563-75, изделие 110-2 с фильтром из фильтровальной бумаги;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФО - среднефильтрующий;
стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ - 3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем пространстве 350 °С, точностью автоматического регулирования температуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.
3.3.2. Проведение анализа
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.