ГОСТ 9957-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия.

        ГОСТ 9957-73

 

Группа Н19

 

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

 

Методы определения хлористого натрия

 

Sausage, pork, mutton and beef products. Methods for determination of sodium chloride

 

___________________________________________________________

 

               

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

 Дата введения 1974-07-01

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

           

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.73 N 243

 

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841-81*

 

           

4. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397-70

 

5. ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

 

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 1277-75

2.2, 3.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4025-95

2.2

ГОСТ 4139-75

3.2

ГОСТ 4207-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4459-75

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5823-78

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 9792-73

1.1

ГОСТ 12026-76

2.2, 3.2

ГОСТ 20469-95

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2, 3.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 29169-91

     

2.2, 3.2  

ГОСТ 29251-91

     

2.2, 3.2  

ТУ 6-09-5359-87

3.2

 

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

8. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90)

 

Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия  по Мору и по Фольгарду.

 

В спорных случаях определение xлopиcтoгo натрия проводят пo методу Фольгарда.     

 

 

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792.

 

1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают.

 

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

 

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

 

 

 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

 

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

 

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

 

баня водяная;

 

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104*;

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

 

           

капельница по ГОСТ 25336;

 

термометр ТТ П 4 1 160 66;

 

бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

 

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

 

пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;

 

стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

 

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336;

 

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770,  вымеренная на отливной объем;

 

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

 

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор
0,05 моль/дм
;
 
калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.3. Проведение испытания

 

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью
±0,01
г и добавляют 100 см
дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
 
5-10 см
фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм
раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см
раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.
 

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

 

После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см
фильтрата титруют 0,05 моль/дм
раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см
раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
 

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия
, %, вычисляют по формуле     
 
 
где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см
0,05 моль/дм
раствора азотнокислого серебра, г;
 
- поправка к титру 0,05 моль/дм
раствора азотнокислого серебра;
 
- количество 0,05 моль/дм
раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см
;
 
- количество водной вытяжки, взятое для титрования, см
;
 
- навеска, г.
 

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.     

 

 

 

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ

3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении  испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного  раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

 

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

 

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью  взвешивания ±0,01 г  по ГОСТ 24104;

 

баня водяная;

 

бюретка 1-2-25-0,1,  2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10,   6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169;

 

цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

 

стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

 

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

 

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

 

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

 

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор  
0,1 моль/дм
;
 
калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор
0,1 моль/дм
(титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм
раствора
с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;
 

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

 

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

 

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор
=4  моль/дм
;
 

кислота уксусная по ГОСТ 61;

 

нитробензол.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2.1. Приготовление растворов

 

Реактив Карреза I

 

106 г железистосинеродистого калия
х.ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм
(хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
 

Реактив Карреза II

 

238 г уксуснокислого цинка
и 30 см
ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм
(хранят не более 10 суток).
 

3.3. Проведение испытания

 

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до
±0,01
г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
и добавляют небольшими порциями около 100 см
горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной  температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см
реактива Карреза I и 10 см
реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.
 
Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают  и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см
фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200-250 см
, добавляют 5 см
4 моль/дм
раствора азотной кислоты, 2 см
 раствора железоаммонийных квасцов, 20 см
0,1 моль/дм
раствора азотнокислого серебра и 3 см
нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм
раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
 

3.4. Обработка результатов испытаний

 

3.4.1. Массовую долю хлористого натрия
, %, вычисляют по формуле
 
,
 
где 0,00584 -  количество хлористого натрия,  эквивалентное 1 см
 0,1 моль/дм
 раствора
, г;
 
       
 - поправка к титру 0,1 моль/дм
 раствора  
с   точностью до 0,0001 моль/дм
 ;
 
       
 - количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см
;
 
       
 - поправка к титру 0,1 моль/дм
 раствора
;  
 
       
 - навеска, г;
 
200 - разбавление навески, см
;
 
20 - количество титруемого раствора, см
.
 

Вычисление производят с точностью до 0,01%.

 

3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.

 

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.     

 

     

     

 

Чат НейроПро

Вверх