ГОСТ 9957-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия (с Изменениями N 1, 2).

        ГОСТ 9957-73

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

Методы определения хлористого натрия

Sausage, pork, mutton and beef products. Methods for determination of sodium chloride

___________________________________________________________

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

 Дата введения 1974-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.73 N 243

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841-81*

4. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397-70

5. ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия  по Мору и по Фольгарду.

В спорных случаях определение xлopиcтoгo натрия проводят пo методу Фольгарда.     

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792.

1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104*;

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

капельница по ГОСТ 25336;

термометр ТТ П 4 1 160 66;

бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;

стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336;

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770,  вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор

0,05 моль/дм

;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение испытания

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью

±0,01

г и добавляют 100 см

дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5-10 см

фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм

раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см

раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см

фильтрата титруют 0,05 моль/дм

раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см

раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия

, %, вычисляют по формуле     

где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см

0,05 моль/дм

раствора азотнокислого серебра, г;

- поправка к титру 0,05 моль/дм

раствора азотнокислого серебра;

- количество 0,05 моль/дм

раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см

;

- количество водной вытяжки, взятое для титрования, см

;

- навеска, г.

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ

3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении  испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного  раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью  взвешивания ±0,01 г  по ГОСТ 24104;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1,  2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10,   6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169;

цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор  

0,1 моль/дм

;

калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор

0,1 моль/дм

(титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм

раствора

с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор

=4  моль/дм

;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

нитробензол.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Приготовление растворов

Реактив Карреза I

106 г железистосинеродистого калия

х.ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм

(хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

Реактив Карреза II

238 г уксуснокислого цинка

и 30 см

ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм

(хранят не более 10 суток).

3.3. Проведение испытания

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до

±0,01

г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

и добавляют небольшими порциями около 100 см

горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной  температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см

реактива Карреза I и 10 см

реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают  и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см

фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200-250 см

, добавляют 5 см

4 моль/дм

раствора азотной кислоты, 2 см

 раствора железоаммонийных квасцов, 20 см

0,1 моль/дм

раствора азотнокислого серебра и 3 см

нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм

раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

3.4. Обработка результатов испытаний

3.4.1. Массовую долю хлористого натрия

, %, вычисляют по формуле

,

где 0,00584 -  количество хлористого натрия,  эквивалентное 1 см

 0,1 моль/дм

 раствора

, г;

       

 - поправка к титру 0,1 моль/дм

 раствора  

с   точностью до 0,0001 моль/дм

 ;

       

 - количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см

;

       

 - поправка к титру 0,1 моль/дм

 раствора

;  

       

 - навеска, г;

200 - разбавление навески, см

;

20 - количество титруемого раствора, см

.

Вычисление производят с точностью до 0,01%.

3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.