ГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка.

   

ГОСТ 13047.11-2014

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

 

 Метод определения цинка

 

 Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

     

     

МКС 77.120.40

Дата введения 2016-01-01

     

     

 

 Предисловие

     

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"

 

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

 

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-2002

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0002% до 0,010%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

 

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

 

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

 

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

 

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

 

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

 

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

 

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

 

      3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

 

 

      4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен - воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.

 

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.

 

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

 

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие плотные фильтры.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

 

           

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

 

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей цинка не более 0,0002%.

 

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [3], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей цинка не более 0,0002%.

 

Цинк по ГОСТ 3640.

 

Растворы цинка известной концентрации.

 

Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см
готовят следующим образом: навеску цинка массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см
, приливают от 15 до 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки дистиллированной водой.
 
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см
готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см
переносят 10 см
раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
 

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли цинка не более 0,0020% навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см
. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
 
К навеске никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта приливают от 40 до 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 15 до 20 см
, приливают от 40 до 50 см
дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
.
 
В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий цинк, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
 

Масса цинка в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 и 0,000060 г.

 

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см
переносят по 20 см
раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий цинк, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
 

Масса цинка в градуировочных растворах указана в 4.3.1.

 

4.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см
, приливают от 40 до 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 15 до 20 см
, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят до метки дистиллированной водой.
 

При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см
переносят аликвотную часть раствора объемом 20 см
, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
 

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя в пламени ацетилен - воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.

 

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.

 

По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по градуировочному графику.

 

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю цинка в пробе X, %, вычисляют по формуле

 

,                                   (1)
 
где
- масса цинка в растворе пробы, г;
 

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

 

М - масса навески пробы, г.

 

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

 

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1.

 

Таблица 1 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

 

 

 

 

 

Массовая доля

цинка

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) r

Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений) r

Предел воспроизводи-

мости (для двух результатов анализа) R

Расширенная неопределенность U (k=2)

0,00020

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00030

0,00006

0,00007

0,00012

0,00008

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00010

0,00012

0,00020

0,00014

0,0030

0,0004

0,0005

0,0008

0,0006

0,0050

0,0006

0,0007

0,0012

0,0008

0,0100

0,0010

0,0012

0,0020

0,0014

 

 

      

 

      

Библиография

 

 

[1] ТУ 6-09-1678-95*
 

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

[2] МСО 1348-2007

СО состава оксида никеля (комплект ОКН)

[3] МСО 1664-2010

СО состава оксида кобальта (комплект ОК)

 

_______________

* Действует в Российской Федерации.

ТУ не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
 

 

 

УДК 669.24/.25:543.06:006.354

МКС 77.120.40

 

Ключевые слова: никель, кобальт, цинк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля

 

     

     

     

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2015

Вверх