ГОСТ 11739.3-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

ГОСТ 11739.3-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002% до 1,0%) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,01%) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения бериллия

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см

, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см

; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см

, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм

: 0,1 г реагента растворяют в 100 см

спирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм

. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм

: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют в 75 см

раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5-1 см

раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б,

В - по 5.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 20 см

раствора серной кислоты, 10 см

азотной кислоты и порциями 10 см

раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см

, приливают 5 см

азотной кислоты и нагревают в течение 3-5 мин.

Таблица 1


Массовая доля бериллия, %	Масса навески пробы, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части раствора, см	Объем раствора алюминия, см	Объем раствора трилона Б, см
От 0,001 до 0,01 включ.	1	250	25	-	20
Св. 0,01 " 0,10 "	1	250	5	-	5
" 0,10 " 1,0 "	0,2	500	5	2	5

4.3.2 При массовой доле кремния более 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в стакан из фторопласта, приливают 5-6 см

воды, затем при постоянном охлаждении, небольшими порциями, приливают 20 см

раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают 20-25 см

воды, раствор выпаривают до густой сиропообразной консистенции, остаток растворяют при нагревании в 30 см

воды, охлаждают, переносят в низкий стакан вместимостью 400 см

, содержащий 20 см

раствора серной кислоты и 5 см

азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют при нагревании в 60 см

воды и затем приливают 5 см

азотной кисло

ты.

4.3.3 Раствор, полученный одним из указанных в 4.3.1, 4.3.2 способов, если он непрозрачный, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан вместимостью 250 см

. Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей водой (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения к остатку добавляют пять капель раствора серной кислоты, 5-10 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см

) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку пять капель раствора серной кислоты, 5-6 см

горячей воды и растворяют его при умеренном нагревании; этот раствор присоединяют к основному раствору. Если раствор содержит нерастворимый остаток, то его отфильтровывают через плотный фильтр ("синяя лента") небольшого размера в стакан с основным раствором, фильтр 3-4 раза промывают горячей водой.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 переносят в стакан вместимостью 250 см

, в соответствии с таблицей 1 приливают растворы алюминия и трилона Б.

В стакан при перемешивании приливают воду до объема 45-50 см

, добавляют две капли раствора фенолового красного, по каплям раствор аммиака до появления красной окраски, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

раствора бериллона IV, 25 см

раствора гексаметилентетрамина, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.5 Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 4.3.1-4.3.4, применяя вместо навески пробы навеску алюминия, содержащего не более 0,005% бериллия.

Массу бериллия определяют по градуировочному графику.

4.3.6 Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 250 см

каждый приливают по 10 см

раствора алюминия и по 20 см

раствора трилона Б при массовой доле бериллия до 0,1%; по 2 см

раствора алюминия и по 5 см

раствора трилона Б при массовой доле бериллия свыше 0,1%.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.

Теги документа

гост алюминиевые сплавы гост сплавы