ГОСТ 3594.4-77*
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ
Методы определения содержания серы
Moulding clay. Methods for determination of sulphur content
ОКСТУ 4191
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3068
ВЗАМЕН ГОСТ 3594-62 в части разд.VII, п.57
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1983 г. (ИУС 2-84).
Настоящий стандарт распространяется на комовые и молотые формовочные глины и устанавливает методы определения содержания серы.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам испытаний - по ГОСТ 3594.0-77.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения испытания применяют:
весы аналитические;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700-800 °С;
баню водяную;
чашки выпарительные (фарфоровые) по ГОСТ 9147-80;
стекло часовое;
колбу Эрленмейера;
фильтр обеззоленный "синяя лента";
фильтр обеззоленный "белая лента";
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор;
метиловый оранжевый (индикатор);
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение испытания
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента", промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 850-900 °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
2.3. Обработка результатов
2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют на новых навесках.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТНОЙ СЕРЫ
Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.2.1.1, а также:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор и разбавленный 1:1, пергидроль по ГОСТ 10929-76;
колбу Эрленмейера.
3.2. Проведение испытания
Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1:1 соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят, как указано в п.2.2.2.
3.3. Обработка результатов
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ
