ГОСТ 5668-2022 Изделия хлебобулочные. Методы определения массовой доли жира.

ГОСТ 5668-2022

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ИЗДЕЛИЯ ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ

 Методы определения массовой доли жира

 Bakery products. Methods for determination of fat content

МКС 67.060

Дата введения 2023-07-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением "Научно-исследовательский институт хлебопекарной промышленности" (ФГАНУ НИИХП)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 003 "Хлебобулочные и макаронные изделия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2022 г. N 530-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5668-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 5668-68

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на хлебобулочные изделия, в том числе специализированные, и устанавливает экстракционно-гравиметрические, рефрактометрический, бутирометрический методы и метод спектрометрии в ближней инфракрасной области (БИК-метод) определения массовой доли жира.

В случае возникновения разногласий применяют экстракционно-гравиметрический метод с предварительным гидролизом навески.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 686 Сухари армейские. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5667 Хлеб и хлебобулочные изделия. Правила приемки, методы отбора образцов, методы определения органолептических показателей и массы изделий

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 7128 Изделия хлебобулочные бараночные. Технические условия

ГОСТ 8494 Сухари сдобные пшеничные. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9846 Хлебцы хрустящие. Технические условия

ГОСТ 11270 Изделия хлебобулочные. Соломка. Общие технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21094 Хлеб и хлебобулочные изделия. Метод определения влажности

ГОСТ 22524 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 23094 Жиромеры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32677 Изделия хлебобулочные. Термины и определения

ГОСТ ISO 5725-6** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1]-[3] и ГОСТ 32677, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля жира в хлебобулочных изделиях: Массовая доля жира, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах в пересчете на 100 г целого изделия или на сухие вещества мякиша изделия.

      4 Условия проведения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

4.2 К выполнению и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие профессиональное образование, освоившие настоящую методику, прошедшие обучение работе с приборами и соответствующий инструктаж по технике безопасности.

      5 Требования безопасности

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

5.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

5.3 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019.

5.4 Организация обучения персонала безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

      6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб

6.1.1 Отбор проб хлебобулочных изделий - по ГОСТ 5667.

6.1.2 Отбор проб бараночных изделий - по ГОСТ 7128.

6.1.3 Отбор проб сдобных пшеничных сухарей - по ГОСТ 8494.

6.1.4 Отбор проб армейских сухарей - по ГОСТ 686.

6.1.5 Отбор проб хрустящих хлебцев - по ГОСТ 9846.

6.1.6 Отбор проб соломки, хлебных палочек - по ГОСТ 11270.

6.2 Оборудование, применяемое для пробоподготовки

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,01 г и нагрузкой не менее 200 г.

Измельчитель ножевой электрический.

Ступка 4 (5) по ГОСТ 9147.

Доска разделочная.

Нож.

Терка.

Шпатель.

6.3 Подготовка проб мякиша

6.3.1 Пробы мякиша используют для определения массовой доли жира как показателя качества на соответствие требованиям документов по стандартизации и/или нормативных документов, в соответствии с которыми производятся и могут быть идентифицированы изделия.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, хлебцы, соломки, хлебные палочки, слойки) анализируют образец с коркой. Масса выделенной пробы должна быть не менее 40 г.

6.3.2 При подготовке к проведению измерений штучных хлебобулочных изделий массой менее 0,2 кг берут целые изделия, с которых срезают корки и подкорочный слой общей толщиной от 8 до 12 мм.

6.3.3 При подготовке к проведению измерений весовых и штучных хлебобулочных изделий массой более 0,2 кг:

- целые изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой от 70 до 110 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной от 8 до 12 мм;

- у образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной от 4 до 8 мм. Затем отрезают кусок (ломоть) массой от 70 до 110 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной от 8 до 12 мм.

6.3.4 При подготовке к проведению измерений нарезанных изделий из середины изделия берут несколько кусков (ломтей) общей массой от 70 до 110 г, срезают корки и подкорочный слой общей толщиной от 8 до 12 мм.

6.3.5 При подготовке к проведению измерений хлебобулочных изделий пониженной влажности (бараночных изделий, сухарей и т.д.) из изделий удаляют включения и отделку, кроме изделий с маком и орехами, и измельчают на терке, в ступке или на ножевом электрическом измельчителе.

6.3.6 Из кусков изделий, подготовленных по 6.3.1-6.3.5, удаляют все включения и поверхностную отделку (кроме изделий, подготовленных по 6.3.5), затем их измельчают в крошку на ножевом электрическом измельчителе, перемешивают и сразу же берут навески.

6.4 Подготовка проб целого изделия

6.4.1 Пробы целого изделия используют для определения массовой доли жира как показателя пищевой ценности готовой продукции.

Из хлебобулочных изделий, не удаляя включения (повидло, варенье, изюм и т.п.), вырезают часть, в которой соотношение между количеством мякиша, корки, начинки (цукатов, винограда сушеного, орехов, мака и др.), отделки, обсыпки и т.д. такое же, как и в целом изделии. Масса выделенной пробы должна быть не менее 50 г.

6.4.2 Весовые и штучные хлебобулочные изделия массой менее 0,1 кг анализируют целиком.

6.4.3 При подготовке к проведению измерений весовых и штучных хлебобулочных изделий массой от 0,1 до 0,2 кг:

- целые изделия разрезают на две равные части;

- у образцов, состоящих из части изделия, предварительно срезают заветренную часть, делая сплошной срез толщиной от 4 до 8 мм (у нарезанных изделий отделяют первый заветренный ломоть). Оставшуюся часть изделия разрезают на две равные части.

6.4.4 При подготовке к проведению измерений весовых и штучных хлебобулочных изделий массой более 0,2 кг:

- целые изделия разрезают на четыре равные части. Из хлебобулочных изделий округлой формы допускается вырезать сегмент массой не менее 50 г таким образом, чтобы линии среза проходили через центр изделия;

- у образцов, состоящих из части изделия, предварительно срезают заветренную часть, делая сплошной срез толщиной от 4 до 8 мм (у нарезанных изделий отделяют первый заветренный ломоть). Оставшуюся часть изделия разрезают на четыре равные части.

6.4.5 Порядок подготовки к проведению измерений, выпеченных штучных хлебобулочных изделий специфической формы, устанавливают в нормативных документах на эти изделия.

6.4.6 При подготовке к проведению измерений хлебобулочных изделий пониженной влажности (бараночных изделий, сухарей и т.д.) хлебобулочные изделия вместе с включениями и отделкой измельчают на терке, в ступке или на ножевом электрическом измельчителе.

6.4.7 Куски изделий, подготовленных по 6.4.1-6.4.6, не удаляя включения (повидло, варенье, изюм и т.п.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т.п.), измельчают в крошку на ножевом электрическом измельчителе, перемешивают и сразу же берут навески.

Начинку и крупные включения рекомендуется предварительно отделять от основы, измельчать отдельно и соединять с измельченной основой. Однородные начинки допускается предварительно не измельчать.

      7 Экстракционно-гравиметрический метод с предварительным гидролизом навески

7.1 Сущность метода

Метод основан на гидролизе анализируемой пробы раствором серной кислоты, экстракции жира хлороформом, отгонке растворителя из определенного объема экстракта и взвешивании полученного остатка.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) или высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,0001 г и нагрузкой не менее 200 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,01 г и нагрузкой не менее 200 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Термометр электронный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Центрифуга со скоростью вращения не менее 3000 об/мин.

Центрифужные пробирки с крышками вместимостью не менее 50 см

.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры сушки от 20°С до 200°С с погрешностью ±2°С.

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры от 20°С до 100°С с погрешностью ±2°С.

Эксикатор 1-190 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Колбы Кн-2-100 (250)-34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1 (2а)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-110 ХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-5 (20, 50) по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336.

Вата хлопковая по ГОСТ 5556.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., х.ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, в.с.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., х.ч.

Фенолфталеин (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не ниже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5%

В мерную колбу вместимостью 1000 см

вносят 400 см

дистиллированной воды, затем вносят 30 см

серной кислоты и перемешивают, добавляют дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной химической посуде на поддоне под тягой в условиях по 4.1 не более 12 мес.

7.3.2 Приготовление раствора фенолфталеина

Спиртовой раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1-2016 (таблица 1, пункт 43).

Раствор хранят в стеклянной химической посуде в условиях по 4.1 не более 6 мес.

7.4 Проведение измерений

Навеску анализируемого изделия (см. 6.3 или 6.4) массой 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 100 см

раствора серной кислоты, приготовленного по 7.3.1, и кипятят в колбе с обратным холодильником при слабом кипении (60±2) мин. Затем содержимое колбы охлаждают водой до температуры (20±5)°С. Снабженной резиновой грушей пипеткой прибавляют 50 см

хлороформа, плотно закрывают колбу пробкой и энергично взбалтывают от 15 до 20 мин. Выливают содержимое колбы в центрифужную пробирку (допускается разделять содержимое колбы на несколько центрифужных пробирок меньшего объема) и центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об/мин. В нижней части пробирки формируется прозрачная фаза, представляющая собой хлороформенный экстракт жира. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, аккуратно отбирают нижнюю фазу и фильтруют ее в сухую колбу вместимостью 100 см

через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см

фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью 100 см

.

Отбор и фильтрация должны проводиться не более 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей водяной бане, пользуясь прямым холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (примерно 1-1,5 ч) при температуре (102±2)°C. С целью удаления паров растворителя колбу в процессе сушки наклоняют на бок и продувают воздухом (с помощью груши) или инертным газом. Затем колбу охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин и взвешивают на весах с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу пипеткой добавляют 5 см

аммиака и 50 см

хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см

аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину (см. 7.3.2) оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, упаривание хлороформенного экстракта и высушивание жира ведут, как указано выше.

7.5 Обработка результатов измерений

7.5.1 Массовую долю жира

, %, в целом изделии вычисляют по формуле

,                                           (1)

где

- масса колбы с высушенным жиром из изделий (см. 6.4), г;

- масса пустой колбы, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

50 - объем хлороформа, взятого для экстракции жира, см

;

20 - объем хлороформенного экстракта жира, взятый для упаривания, см

;

- масса навески анализируемого изделия (см. 6.4), г.

7.5.2 Массовую долю жира

, %, в мякише изделия в пересчете на сухие вещества вычисляют по формуле

,                                      (2)

где

- масса колбы с высушенным жиром из изделий (см. 6.3), г;

- масса пустой колбы, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

50 - объем хлороформа, взятого для экстракции жира, см

;

20 - объем хлороформенного экстракта жира, взятый для упаривания, см

;

- масса навески анализируемого изделия (см. 6.3), г;

W - массовая доля влаги в образце (см. 6.3), определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=95%

Наименование определяемого показателя	Диапазон измерения массовой доли жира, %	, %, стандартное отклонение повто-   ряемости	r, %, предел повторя- емости	, %, стандартное отклонение воспроиз-   водимости	R, %, предел воспроиз- водимости	±U, %, расширенная неопре- деленность при коэф- фициенте охвата k=2
Массовая доля жира (экстракционно- гравиметрический метод)	От 0,1 до 20,0 включ.	1,6	4,5	2,3	6,4	5,0

Расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к=2 соответствует значению относительной погрешности метода при доверительной вероятности Р=95%.

      8 Экстракционно-гравиметрический метод с предварительным гидролизом навески (метод Вейбулла-Бернтропа)