ГОСТ 11930.6-79 Материалы наплавочные. Методы определения никеля.

   

ГОСТ 11930.6-79

 

Группа В09

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 

 Методы определения никеля

 

 Hard-facing materials. Methods of nickel determination

 

 

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.5

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

           

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 

 

 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

(при массовой доле никеля от 1 до 5%)

2.1. Сущность метода

 

Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

 

Конго красный.

 

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

 

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5% щелочи.

 

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

 

Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99,95%.

_______________

* С 1 июля 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.

 

Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
 
1 см
приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
 

           

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см
отбирают 5-25 см
анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см
. В колбу приливают 10 см
раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20% щелочи и вводят 5 см
щелочи в избыток. Прибавляют 5 см
раствора с массовой долей 10% персульфата аммония и 10 см
1%-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (
540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
 

Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.

 

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

                

2.3.2. Построение градуировочного графика

 

В мерные колбы вместимостью 100 см
помещают от 1 до 8 см
стандартного раствора никеля с интервалом 1 см
. Вводят 10 см
раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
 

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
 
- аликвотная часть анализируемого раствора, см
;
 
- масса навески, г.
 
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля никеля, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

1,00

до

2,00

включ.

0,05

0,10

Св.

2,00

"

5,00

"

0,10

0,20

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

(при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода

 

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.

 

3.2. Реактивы и растворы

 

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5%.

 

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

 

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%; готовят растворением в растворе с массовой долей 5% гидроокиси натрия.

 

Кислота хлорная.

 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

 

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

 

Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

 

Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см
0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п.2.2.
 

                

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см
отбирают 25 см
испытуемого раствора в стакан вместимостью 100-200 см
, приливают 10 см
хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1-0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10-20 см
и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см
дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см
водного раствора аммиака.
 
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
 
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см
раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см
. Приливают 5 см
раствора аммиака, 10 см
раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, 10 см
раствора с массовой долей 10% надсернокислого аммония, 10 см
раствора с массовой долей 1% диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
 

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.

 

3.3.2. Построение градуировочного графика

 

В мерные колбы вместимостью 100 см
помещают 1, 2, 3,…, 10 см
стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см
; приливают 10 см
раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

 

где
- масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
 
- аликвотная часть анализируемого раствора, см
;
 
- масса навески, г.
 
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля никеля, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От

0,50

до

1,00

включ.

0,50

0,10

Св.

1,00

"

2,00

"

0,10

0,15

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

Чат GPT

Вверх