ГОСТ 10089-89 Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности.

         

     ГОСТ 10089-89

(СТ СЭВ 6161-88)

 

Группа Л39

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

 

 Метод определения реакционной способности

 

 Coal coke. Method for measurement of reactivity

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.90

до 01.01.99*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

 (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73

 

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 949-73

2

ГОСТ 2669-81

1.1

ГОСТ 3044-84*

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 8050-85

2

ГОСТ 13045-81

2

ГОСТ 23083-78

1.1

ГОСТ 24104-80**

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 27564-87

1.2

ГОСТ 27589-88

1.2

ТУ 6-09-4711-81

2

СТ СЭВ 543-77

5.4

 

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001, здесь и далее по тексту;

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".    

 

Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.

Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.

 

Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.

 

 

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.

 

1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.

 

 

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).

           

 

1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары

 

Черт.1

          

    

 

     

1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;

 5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца

 

Черт.2

Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.

 

Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.

Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.

 

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.

 

Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.

 

Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.

 

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.

 

Манометр.

 

Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).

           

 

Черт.3

Газоанализатор автоматический или ручного типа.

 

Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.

 

Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО
.
 

Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.

 

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

 

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.

 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см
, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO
(воду применять нельзя).
 

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.          

 

 

1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;

3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;

6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная

емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;

11 - термопара для измерения температуры в печи

 

Черт.4

Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.

 

Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.

 

С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).

 

Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм
/c до 100%-ного содержания СО
.
 

Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.

 

Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.

Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см
/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
 

Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.

 

При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.

 

По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.

 

Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Реакционную способность кокса (
) в см
/г·с вычисляют по формуле
 
,                                                        (1)
 
где
- скорость подачи диоксида углерода, см
/с;
 
- температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
 
- масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
 
,                                           (2)
 
где
- масса навески кокса, г;
 
- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
 
- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных
принимают равным 98%);
 

- температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
 
- степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
 
,                                                      (3)
 
где
,
 
СО и CO
- содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
 

Пример расчета приведен в приложении 2.

 

  

5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.

 

 

 

 

Диапазон значений
, см
/г·с
 

Расхождение между результатами

 

в одной лаборатории

в разных лабораториях

До 0,40

0,02% (абс.)

0,05% (абс.)

Св. 0,40

5% (отн.)

10% (отн.)

 

5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

 

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

 

5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

      

СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ

ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ

 

 

 

СО, %

 

 

10,0

 

0,056

2

 

0,057

4

 

0,058

6

 

0,060

8

 

0,061

11,0

 

0,062

2

 

0,063

4

 

0,064

6

 

0,065

8

 

0,066

12,0

 

0,068

2

 

0,069

4

 

0,070

6

 

0,072

8

 

0,073

13,0

 

0,074

2

 

0,076

4

 

0,077

6

 

0,079

8

 

0,080

14,0

 

0,081

2

 

0,083

4

 

0,084

6

 

0,085

8

 

0,087

15,0

 

0,088

2

 

0,090

4

 

0,091

6

 

0,092

8

 

0,093

16,0

 

0,095

2

 

0,096

4

 

0,098

6

 

0,099

8

 

0,100

17,0

 

0,101

2

 

0,103

4

 

0,104

6

 

0,105

8

 

0,107

18,0

 

0,108

2

 

0,110

4

 

0,112

6

 

0,113

8

 

0,115

19,0

 

0,116

2

 

0,118

4

 

0,119

6

 

0,120

8

 

0,122

20,0

 

0,123

2

 

0,125

4

 

0,127

6

 

0,128

8

 

0,130

21,0

 

0,131

2

 

0,133

4

 

0,134

6

 

0,136

8

 

0,137

22,0

 

0,139

2

 

0,141

4

 

0,142

6

 

0,143

8

 

0,145

23,0

 

0,147

2

 

0,149

4

 

0,150

6

 

0,152

8

 

0,154

24,0

 

0,155

2

 

0,157

4

 

0,159

6

 

0,161

8

 

0,162

25,0

 

0,164

2

 

0,166

4

 

0,168

6

 

0,170

8

 

0,172

26,0

 

0,174

2

 

0,175

4

 

0,177

6

 

0,179

8

 

0,181

27,0

 

0,182

2

 

0,184

4

 

0,186

6

 

0,188

8

 

0,190

28,0

 

0,192

2

 

0,194

4

 

0,195

6

 

0,197

8

 

0,199

29,0

 

0,200

2

 

0,202

4

 

0,204

6

 

0,206

8

 

0,208

30,0

 

0,210

2

 

0,212

4

 

0,214

6

 

0,216

8

 

0,218

31,0

 

0,220

2

 

0,222

4

 

0,224

6

 

0,226

8

 

0,228

32,0

 

0,230

2

 

0,232

4

 

0,235

6

 

0,237

8

 

0,239

33,0

 

0,241

2

 

0,243

4

 

0,245

6

 

0,247

8

 

0,250

34,0

 

0,252

2

 

0,254

4

 

0,256

6

 

0,258

8

 

0,261

35,0

 

0,263

2

 

0,265

4

 

0,267

6

 

0,270

8

 

0,272

36,0

 

0,274

2

 

0,277

4

 

0,279

6

 

0,281

8

 

0,284

37,0

 

0,286

2

 

0,288

4

 

0,290

6

 

0,293

8

 

0,295

38,0

 

0,298

2

 

0,300

4

 

0,303

6

 

0,305

8

 

0,308

39,0

 

0,310

2

 

0,312

4

 

0,314

6

 

0,317

8

 

0,320

40,0

 

0,322

2

 

0,325

4

 

0,328

6

 

0,330

8

 

0,333

41,0

 

0,335

2

 

0,338

4

 

0,341

6

 

0,344

8

 

0,347

42,0

 

0,350

2

 

0,353

4

 

0,355

6

 

0,358

8

 

0,360

43,0

 

0,363

2

 

0,366

4

 

0,369

6

 

0,372

8

 

0,375

44,0

 

0,377

2

 

0,380

4

 

0,384

6

 

0,387

8

 

0,390

45,0

 

0,393

2

 

0,396

4

 

0,399

6

 

0,402

8

 

0,405

46,0

 

0,408

2

 

0,411

4

 

0,414

6

 

0,417

8

 

0,421

47,0

 

0,424

2

 

0,427

4

 

0,431

6

 

0,434

8

 

0,437

48,0

 

0,440

2

 

0,446

4

 

0,450

6

 

0,454

8

 

0,457

49,0

 

0,461

2

 

0,464

4

 

0,467

6

 

0,471

8

 

0,475

50,0

 

0,478

2

 

0,481

4

 

0,485

6

 

0,489

8

 

0,492

51,0

 

0,495

2

 

0,498

4

 

0,502

6

 

0,506

8

 

0,510

52,0

 

0,513

2

 

0,517

4

 

0,520

6

 

0,524

8

 

0,528

53,0

 

0,533

2

 

0,537

4

 

0,541

6

 

0,545

8

 

0,550

54,0

 

0,554

2

 

0,558

4

 

0,562

6

 

0,565

8

 

0,570

55,0

 

0,574

2

 

0,578

4

 

0,583

6

 

0,586

8

 

0,591

56,0

 

0,595

2

 

0,600

4

 

0,604

6

 

0,608

8

 

0,613

57,0

 

0,617

2

 

0,621

4

 

0,626

6

 

0,631

8

 

0,636

58,0

 

0,641

2

 

0,646

4

 

0,650

6

 

0,655

8

 

0,660

59,0

 

0,665

2

 

0,670

4

 

0,675

6

 

0,681

8

 

0,686

60,0

 

0,690

2

 

0,696

4

 

0,702

6

 

0,707

8

 

0,712

61,0

 

0,717

2

 

0,722

4

 

0,727

6

 

0,733

8

 

0,738

62,0

 

0,743

2

 

0,749

4

 

0,755

6

 

0,760

8

 

0,765

63,0

 

0,770

2

 

0,776

4

 

0,782

6

 

0,788

8

 

0,794

64,0

 

0,800

2

 

0,806

4

 

0,812

6

 

0,818

8

 

0,824

65,0

 

0,830

2

 

0,837

4

 

0,844

6

 

0,851

8

 

0,858

66,0

 

0,864

2

 

0,871

4

 

0,878

6

 

0,885

8

 

0,892

67,0

 

0,898

2

 

0,905

4

 

0,912

6

 

0,920

8

 

0,927

68,0

 

0,935

2

 

0,942

4

 

0,949

6

 

0,956

8

 

0,963

69,0

 

0,970

2

 

0,978

4

 

0,987

6

 

0,996

8

 

1,005

70,0

 

1,015

2

 

1,017

4

 

1,023

6

 

1,030

8

 

1,036

71,0

 

1,051

2

 

1,058

4

 

1,064

6

 

1,072

8

 

1,081

72,0

 

1,092

2

 

1,103

4

 

1,111

6

 

1,118

8

 

1,125

73,0

 

1,137

2

 

1,144

4

 

1,155

6

 

1,163

8

 

1,170

74,0

 

1,182

2

 

1,193

4

 

1,205

6

 

1,213

8

 

1,221

75,0

 

1,233

2

 

1,240

4

 

1,253

6

 

1,261

8

 

1,273

76,0

 

1,281

2

 

1,294

4

 

1,307

6

 

1,316

8

 

1,328

77,0

 

1,342

2

 

1,350

4

 

1,363

6

 

1,372

8

 

1,385

78,0

 

1,398

2

 

1,413

4

 

1,422

6

 

1,436

8

 

1,450

79,0

 

1,459

2

 

1,473

4

 

1,488

6

 

1,503

8

 

1,512

80,0

 

1,528

 

           

     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

 

      

ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА

Зольность кокса (
) - 9,5%.
 

Масса навески кокса - 10 г.

 

Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние - 98%.

 

Массовое содержание углерода (
) в навеске кокса     
 
* г.
 

__________________

     * Формула соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

Скорость подачи реагента СО
при температуре 20 °С - 3 см
/с.
 

Температура реакции 1000 °С.

 

Концентрация оксида углерода в продуктах реакции - 29%, диоксида углерода - 71%.

 

Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 -
=0,200.
 

Следовательно, константа скорости реакции при 1000 °С равна

 

см
/см.
 

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1989

Вверх