ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора.

ГОСТ 11930.9-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Методы определения бора

 Hard-facing materials. Methods of boron determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.

Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ±0,05 рН.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-05.

Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Магнитная мешалка.

Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Барий гидроокись 8-водный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404-88*.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75 свежеперекристаллизированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с массовой долей 20,10% и 0,1 М (фиксанал).

При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дм

дистиллированной воды, добавляют 3 см

раствора гидроокиси бария с массовой долей 5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200-250 °С, затем при 800-850 °С в течение 30-40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 см

стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см

, приливают 150 см

прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН - 6,9.

Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

,

где

- количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см

;

0,31057 - коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.

Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см

воды.

Метиловый красный с массовой долей 0,1%: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 м

этилового спирта и 40 м

воды.

Маннит по ТУ 6-09-5484-90 или сахароза по ГОСТ 5833-75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см

свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см

3 М серной кислоты, 1-2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см

воды, в которую добавляют 5 см

3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55% инвертного сахара.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78 с массовой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см

азотной кислоты.

Таблица 1

Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, содержащую 25-30 см

горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150-200 см

раствора для определения содержания бора. К раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см

в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10%, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и, если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают законченным.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженная в г/см

бора;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см

;

- объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см

;

- масса навески, г.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с кармином.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20% и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 30%.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,01%; готовят растворением реактива в концентрированной серной кислоте.

Борная кислота по ГОСТ 9656-75, стандартный раствор бора; готовят следующим образом: 0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 см

раствора с массовой долей 20% серной кислоты.

1 см

раствора содержит 0,000025 г бора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 0,3 г растворяют в 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 0,5 см

азотной кислоты. Растворение проводят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1,5-2 ч. После разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают холодильник небольшим количеством воды.

Раствор в колбе нейтрализуют по конго раствором углекислого натрия и вводят в избыток 2-2,5 см

. Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан через сухой фильтр и для определения бора отбирают аликвотную часть 2-5 см

анализируемого раствора в стакан вместимостью 50 см

. Содержимое стакана выпаривают досуха, затем приливают 0,5 см

ортофосфорной кислоты, 20 см

карминовой кислоты и 4,5 см

раствора с массовой долей 20% серной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (

582 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Содержание бора в граммах находят по градуировочному графику.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта используют в качестве раствора сравнения.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стакан приливают по 0,5 см

раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до 1 см

стандартного раствора борной кислоты с интервалом 0,2 см

и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2).