ГОСТ 32938-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения мышьяка.
ГОСТ 32938-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Инверсионно-вольтамперометрический метод определения мышьяка
Perfumery and cosmetic products. Stripping voltammetric method for determination of arsenic
МКС 11.120.10
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" Комитета технического регулирования и метрологии и Техническим комитетом по стандартизации N 71 "Экологическая безопасность сырья, материалов, веществ и сооружений"
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46-2014)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 32938-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой доли (содержания) мышьяка (далее - As) при анализе проб парфюмерно-косметической продукции (далее - ПКП).
Диапазон содержания мышьяка составляет от 0,04 до 30,0 мг/кг.
Примечание - Если содержание мышьяка в пробе выходит за верхнюю границу диапазона, допускается разбавление (до пяти раз) подготовленной к измерению пробы или уменьшение объема аликвоты анализируемой пробы. Если содержание мышьяка выходит за нижнюю границу диапазона, допускается взятие большего объема аликвоты анализируемой пробы или концентрирование на электроде при вольтамперометрических измерениях путем увеличения времени электронакопления.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
_______________
Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия
Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия
Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
_______________
Реактивы. Гидразин сернокислый. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Азот газообразный и жидкий. Технические условия
Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия
Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
_______________
Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
_______________
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие технические условия
Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования
Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
_______________
_______________
Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб. Методы органолептических испытаний
_______________
Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Метод основан на проведении инверсионно-вольтамперометрических (далее - ИВ) измерений с линейной разверткой потенциала в нормальном постоянно-токовом режиме. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (+3). Мышьяк концентрируется на электроде в форме As (0). Аналитические сигналы получают в результате электрохимических реакций: As (0) - As (III).
3.3 Из полученного раствора As (III) накапливается в виде As (0) на золото-графитовом электроде в течение заданного времени электролиза за 30-60 с при потенциале минус 1,0 В относительно хлорсеребряного электрода. В процессе электрорастворения при линейном изменении потенциала в положительную сторону As (0) с поверхности электрода переходит в As (3+). Потенциал анодного пика As находится в интервале от минус 0,05 до 0,05 В, при значениях 3-4 ед. рН. Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей ионов мышьяка (III). Общая схема анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общая схема анализа методом ИВ
4 Отбор проб
_______________
Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую или две параллельные и одну резервную пробы.
5 Требования безопасности, охрана окружающей среды при выполнении измерений
5.1 Условия безопасного проведения работ
5.1.1 К работе с вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.
5.1.2 Приборы в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.
5.1.3 При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
_______________
5.1.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по и иметь средства пожаротушения по .
5.1.6 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией по .
5.1.7 При приготовлении аттестованных смесей соблюдают осторожность.
5.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке результатов по данному методу допускают лиц, владеющих техникой ИВ-метода анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора.
5.3 Условия выполнения измерений
Измерения проводятся в следующих условиях:
|
|
- температура окружающего воздуха
| (25±5)°С; |
- атмосферное давление
| (760±30) мм рт.ст.; |
- относительная влажность воздуха при 25°С
| (55±25)%; |
- частота переменного тока
| (50±5) Гц; |
- напряжение питания в сети | (220±22) В. |
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
6.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
При выполнении измерений используются следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы:
Серийный вольтамперометрический анализатор (типа СТА или др.) в комплекте с IBM-совместимым компьютером с системой сбора и обработки данных;
Электрохимическая ячейка, в состав которой входят:
- электроды:
а) индикаторный электрод - золото-графитовый (далее - ЗГЭ), на основе графитового;
- трубка для подвода инертного газа с целью удаления растворенного кислорода и перемешивания раствора.
Редуктор по с манометром по .
_______________
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз от 10 до 1000 мкл типа П 1 и относительной погрешностью не более 5% по .
Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке.
Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-0215 по или комплекс пробоподготовки: с диапазоном рабочих температур от 50 до 650°С с погрешностью измерений ±15°С или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью ±25°С.
Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по .
Щипцы тигельные.
Примечания
1 Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, аппаратуру, материалы, реактивы и стандартные образцы, обеспечивающие метрологические характеристики, аналогичные вышеуказанным.
2 Все применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения типа или метрологической аттестации, поверке, испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.
6.2 Посуда
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по :
Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные по .
Палочки стеклянные по .
Эксикатор по .
6.3 Реактивы и материалы
Используют реактивы известной степени квалификации, химически чистые (х.ч.).
Кислота азотная концентрированная по , ос.ч. или по , х.ч.
Кислота серная концентрированная по , ос.ч. или по , х.ч.
Пероксид водорода по .
Калий марганцевокислый (перманганат) по .
Калий хлористый по .
Магния нитрат по , ч.
Гидразин сернокислый по .
Азот газообразный по или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по .
Натрий двууглекислый по (сода пищевая).
Бумага индикаторная универсальная рН (1-14).
Бумага фильтровальная по или фильтры обеззоленные.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Подготовка приборов к работе
Подготовку и проверку вольтамперометрических анализаторов производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническим описанием соответствующего прибора согласно таблице 1.
Таблица 1 - Задаваемые режимы работы прибора при определении массовой доли мышьяка
|
|
Режим работы прибора | Определяемый мышьяк |
Система измерений | Двухэлектродная |
Электроды: |
|
- рабочий | ЗГЭ |
- сравнения | ХСЭ |
- вспомогательный | - |
Режим регистрации вольтамперограмм | постоянно-токовый |
Поляризующее напряжение для электронакопления мышьяка, В | минус 1,0 |
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В | минус 0,6 |
Конечное напряжение развертки, В | 0,6 |
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с | 80 |
Время электролиза (в зависимости от содержания мышьяка в пробе), с | от 60 до 300 |
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы (в зависимости от содержания мышьяка в пробе и поверхности электрода), А/мм | от 1·10  до 1·10  |
7.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
7.3 Приготовление и хранение индикаторных электродов и электродов сравнения
7.3.1 Подготовка электрода ЗГЭ
7.3.1.1 ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота. Графитовый торцевой электрод изготавливают из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм.
7.3.1.4 После проведения анализа ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой и проводят электрохимическую очистку по*
7.3.2 Подготовка к работе электрода сравнения
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.