ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди.

     ГОСТ 13151.7-82*

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 Методы определения меди

 Ferromolybdenum. Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.7-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм

.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

.

Бумага индикаторная конго.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм

.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78*.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 см

азотной кислоты (1:1), добавляют 30 см

серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см

воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см

.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 20 см

азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 см

серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см

воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Объем аликвотной части раствора, см	Толщина рабочего слоя в кювете, мм
От 0,1 до 0,4	20	30
Св. 0,4  "  0,5	20	20
"    0,5  " 1,2	10	20
"    1,2  " 3,0	5	20