ГОСТ 13151.7-82 Ферромолибден. Методы определения меди.

         

     ГОСТ 13151.7-82*

 

Группа В19

 

      

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 

 Методы определения меди

 

 Ferromolybdenum. Methods for determination of copper

 

 

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

 

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

 

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.7-77

 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0%).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

 

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
.
 
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
 

Бумага индикаторная конго.

 

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
.
 

Медь металлическая по ГОСТ 859-78*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди.

 

Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 см
азотной кислоты (1:1), добавляют 30 см
серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см
воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
 
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см
.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 20 см
азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 см
серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см
воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 

В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1.

 

 

Таблица 1

 

 

 

Массовая доля меди,

%

Объем аликвотной части раствора, см
 

Толщина рабочего слоя в кювете, мм

От 0,1 до 0,4

20

30

Св. 0,4  "  0,5

20

20

  "    0,5  " 1,2 

10

20

  "    1,2  " 3,0

5

20

 

Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 20 см
раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еще в избыток 2 см
. Приливают 5 см
раствора желатина, 4 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
 

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, указанным в табл.1.

 

В качестве раствора сравнения применяют воду.

 

Массовую долю меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

 

2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти вместимостью по 100 см
вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают по 20 см
раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как указано в п.2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
 

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

   

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю меди (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

  

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

 

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля меди, %

 

Погрешность

результатов анализа
, %
 

двух средних результатов анализа, выполненных

в различных условиях
 

двух парал-

лельных опреде-

лений

 

трех парал-

лельных опреде-

лений
 
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
 

От  0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

Св. 0,2  "   0,5  "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

 "    0,5   "   1,0  "

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

 "    1,0   "   2     "

0,07

0,09

0,08

0,09

0,05

 "    2      "   3     "

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324,75 нм в пламени воздух - ацетилен.

 

Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

 

Железо карбонильное, не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
: 20 г железа растворяют в 60 см
соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм
.
 

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

 

Стандартный раствор меди: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 см
азотной кислоты (1:1), приливают 30 см
серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см
воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе равна 0,0002 г/см
 
.
 

 

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 20 см
азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 см
серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см
, в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл.3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,75 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на каждый процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.
 

Таблица 3

 

 

 

 

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора, см
 
Объем раствора железа, см
 
Объем разбавленной серной кислоты, см
 

От  0,10  до 0,50

Весь раствор

-

-

Св. 0,50   "   1,50

20

3,2

6,4

 "     1,50   "    3,0

10

3,6

7,2

 

3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см
помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
стандартного раствора, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г меди. Раствор шестого стакана служит для проведения контрольного опыта. В каждый из шести стаканов приливают по 4,0 см
раствора железа и по 8,0 см
серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди в растворе, как указано в п.3.3.1. По найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств меди, за вычетом значений абсорбции раствора контрольного опыта, строят градуировочный график.
 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю меди (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
 
- общий объем раствора, см
;
 
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

Вверх