ГОСТ 13399-89 Цветки арники. Технические условия.

         

ГОСТ 13399-89

 

Группа Р62

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP

 

 

 ЦВЕТКИ АРНИКИ

 

 Технические условия

 

 Flowers of Arnica. Specification

ОКП 93 7611 0191 05

Дата введения 1990-05-01

 

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН

Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР

 

Ленинградским химико-фармацевтическим институтом

 

Всесоюзным научно-исследовательским институтом фармации

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

М.А.Балабудкин, М.Т.Алюшин (руководители темы); В.Г.Регир, Р.К.Шатохина, З.П.Костенникова, Л.В.Акашкина, Т.Э.Терещенко

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 N 2198

 

3. Срок проверки - 1993 г., периодичность проверки - 5 лет

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13399-67

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.1.2.1

ГОСТ 1770-74

3.1.1.1; 3.1.2.1

ГОСТ 3759-75

3.1.2.1

ГОСТ 4204-77

3.1.1.1

ГОСТ 5962-67

3.1.2.1

ГОСТ 6077-80

1.2.1; 1.3.1; 4.1

ГОСТ 6709-72

3.1.2.1

ГОСТ 12026-76

3.1.2.1

ГОСТ 14192-77

1.2.1

ГОСТ 24027.0-80

2.1; 3.1

ГОСТ 24027.1-80

3.1

ГОСТ 24027.2-80

3.1

ГОСТ 24104-88

3.1.1.1; 3.1.2.1

ГОСТ 25336-82

3.1.1.1; 3.1.2.1

ГОСТ 29169-91

3.1.1.1; 3.1.2.1

ГОСТ 30090-93

1.3.1

ТУ 23.2.2068-89

3.1.2.1; 3.1.2.4

 

6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 

Настоящий стандарт распространяется на высушенные цветки (соцветия) дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения арники горной (Arnica montana L.) и культивируемых видов - арники облиственной (Arnica foliosa Nutt.) и арники Шамиссо (Arnica chamissonis Less.) семейства астровых (Asteraccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного растительного сырья.

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Характеристики

 

1.1.1. Соцветия арники должны быть собраны в начале цветения и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

 

 

 

Наименование показателя

Характеристика и норма для сырья

Внешний вид

Отдельные язычковые и трубчатые цветки, семянки с хохолком, цветоложа распавшихся соцветий, реже цельные корзинки. Язычковые цветки длиной до 2,5 см с трехзубчатым отгибом; трубчатые цветки многочисленные длиной до 1,5 см, пятичленные. Завязь нижняя, опушенная, семянки продолговатые с однорядным хохолком из желтоватых, неветвистых, тонких щетинок длиной до 1 см. Цветоложе слегка выпуклое, ямчатое, с короткими щетинистыми волосками вокруг ямок, окружено колокольчатой двурядной обверткой из удлиненно-ланцетовидных листочков. Корзинки диаметром от 2,0 до 6,0 см (с краевыми цветками) и от 1,2 до 3,2 см (без краевых цветков), с остатками цветоносов длиной до 3 см или без них

Цвет:

 

цветков

От оранжево-желтого до светло-оранжево-желтого

листочков обвертки

От зеленого до зеленовато-бурого

семянок

От светло- до темно-коричневого

Запах

Слабый, ароматный

Вкус

Острый, горьковатый

Массовая доля суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %, не менее

1,5

Влажность, %, не более

13,0

Массовая доля общей золы, %, не более

Массовая доля посторонних примесей, %, не более:

9,0

органической (части других неядовитых растений)

2,0

минеральной (земля, песок, камешки)

1,0

Наличие плесени и гнили

Не допускается

Наличие ядовитых растений и их частей

То же

Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании

"

 

1.1.2. Зараженность цветков арники амбарными вредителями II и III степеней не допускается.

 

1.1.3. Анатомическое строение цветков арники должно соответствовать следующему описанию. При рассмотрении препарата язычковых цветков с поверхности под микроскопом при увеличении 280
(см. черт.1) видны слегка удлиненные клетки эпидермиса с извилистыми стенками и желто-оранжевыми округлыми хромопластами, на зубчиках эпидермис сосочковидный. Клетки эпидермиса трубчатых цветков (см. черт.2) продольно вытянутые, в основном с прямыми стенками, по краю зубчиков также сосочковидные. На завязи язычкового и трубчатого цветков (см. черт.3) клетки эпидермиса прямоугольные, у основания с четковидноутолщенными стенками отчетливо виден фитомеланин. Волоски двух типов: простые многоклеточные тонкостенные с удлиненной конечной клеткой сосредоточены, главным образом, в нижней части цветков и на завязи; на последней встречаются также простые одноклеточные волоски, сросшиеся по два, три. Железки многочисленные состоят из 6-10 выделительных клеток, расположенных в один или два ряда, встречаются на всех элементах цветков. Пыльца округлая, шиповатая. Клетки эпидермиса листочков обвертки (см. черт.4) с извилистыми стенками, устьица с обеих сторон окружены 3-5 клетками (аномоцитный тип); волоски многочисленные, разнообразные по строению: простые многоклеточные из 3-7 клеток с тонкими, реже утолщенными оболочками и простые, одноклеточные; железистые на одно- или двурядной ножке с многоклеточной, реже с одно- или двухклеточной головкой.
 

Эпидермис язычкового цветка

 
- эпидермис зубчика;
- эпидермис основания цветка; 1 - хромопласты; 2 - многоклеточный волосок; 3 - эфирно-масличная железка
 

Черт.1

 

 

Эпидермис средней части трубчатого цветка

 

1 - многоклеточные тонкостенные волоски; 2 - эфирно-масличные железки

 

Черт.2

 

Эпидермис завязи

 
- эпидермис завязи язычкового цветка;
- эпидермис завязи трубчатого цветка; 1 - эфирно-масличные железки; 2 - одноклеточные, сросшиеся по два волоска; 3 - фитомеланин; 4 - четко-видное утолщение стенок клеток эпидермиса
 

Черт.3

 

 

Эпидермис листочка обвертки

 
- эпидермис средней части листочка обвертки;
- эпидермис листочка обвертки (по краю); 1 - эфирно-масличные железки; 2 - многоклеточный, толстостенный волосок; 3 - железистые волоски; 4 - головчатый волосок с многоклеточной ножкой; 5 - устьица
 

Черт.4

 

1.2. Маркировка

 

1.2.1. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Упаковка

 

1.3.1. Цветки арники упаковывают по ГОСТ 6077. Масса нетто сырья, упакованного в мешки по ГОСТ 30090-93, должна быть не более 15 кг.

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

 

 

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Методы испытаний - по ГОСТ 24027.0 - ГОСТ 24027.2 со следующими дополнениями.

 

3.1.1. Качественные реакции

 

3.1.1.1. Аппаратура и реактивы

 

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1; 2 см
по ГОСТ 29169.
 
-диметиламинобензальдегид.
 
Колбы мерные вместимостью 100 см
по ГОСТ 1770.
 

Кислота хлористоводородная концентрированная.

 

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204.

 

Магний в порошке.

 

   

3.1.1.2.
Приготовление раствора
-диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в серной кислоте
 
(1,00±0,01) г
-диметиламинобензальдегида смачивают четырьмя каплями воды, растворяют в 50 см
концентрированной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см
, затем доводят объем раствора до метки той же кислотой и перемешивают.
 

Раствор хранят не более 1 сут.

 

3.1.1.3. Проведение испытаний

3.1.1.3.1. 0,5 см
извлечения (см. п.3.1.2.4) помещают в пробирку, прибавляют 1 см
раствора
-диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте. Должно появиться красно-бурое окрашивание (сесквитерпеновые лактоны азуленового ряда).
 

   

3.1.1.3.2. 2 см
извлечения помещают в пробирку, прибавляют 0,2 см
концентрированной хлористоводородной кислоты и (0,05±0,01) г порошка магния. Должно появиться розовое окрашивание (флавоноиды).
 

  

3.1.2. Количественное определение суммы флавоноидов

 

3.1.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Мельница лабораторная.

 

Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 130-135 °С.

 

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

 

Сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89.

 

Колбы конические вместимостью 100; 200 см
по ГОСТ 25336.
 
Колбы мерные вместимостью 25, 100 см
по ГОСТ 1770.
 

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

 

Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.

 

Пипетки вместимостью 1, 5 см
по ГОСТ 29169.
 

Баня водяная лабораторная.

 

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

 

Спектрофотометр.

 

Спирт этиловый 5962*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Алюминия хлорид по ГОСТ 3759.

 

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Рутин-стандарт.

 

3.1.2.2. Приготовление раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95%

 

(2,00±0,01) г алюминия хлорида растворяют в 50 см
этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и перемешивают.
 

Раствор хранят не более 3 мес.

 

  

3.1.2.3. Приготовление эталонного раствора стандартного образца рутина

 

Около (0,0500±0,0002) г стандартного образца рутина, предварительно высушенного при температуре 130-135 °С в течение 3 ч, растворяют в 85 см
этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см
при нагревании на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и тщательно перемешивают.
 

Раствор хранят не более 1 мес.

 

  

3.1.2.4. Проведение испытаний

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89. Около (1,0000±0,0002) г измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 200 см
, прибавляют 100 см
этилового спирта с объемной долей 70%, содержимое колбы встряхивают и взвешивают (с погрешностью ±0,01) г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин с момента закипания содержимого колбы. Колбу охлаждают до комнатной температуры, вновь взвешивают и при необходимости добавляют этиловый спирт с объемной долей 70% до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см
, отбрасывая первые 20 см
фильтрата.
 
1 см
фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
, прибавляют 5 см
раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95% и объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см.
 
В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 см
извлечения и 0,1 см
концентрированной уксусной кислоты, доведенных этиловым спиртом с объемной долей 95% до метки в мерной колбе вместимостью 25 см
.
 

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца рутина, используя в качестве раствора сравнения этиловый спирт с объемной долей

95%.

3.1.2.5. Обработка результатов

 

Массовую долю суммы флавоноидов в процентах
в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
 
,
 
где
- оптическая плотность испытуемого раствора;
 
- оптическая плотность стандартного образца рутина;
 
- масса сырья, г;
 
- масса рутина, г;
 
- потеря в массе при взвешивании сырья, %.
 

 4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

4.1. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.

 

 

 5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества цветков арники требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.

 

5.2. Гарантийный срок хранения цветков арники - 3 года с момента заготовки сырья.

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Лекарственное растительное сырье.

Цветы, листья, травы. Часть 1: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1995

Вверх