ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия.
ГОСТ 4236-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents Lead nitrate. Specification
ОКП 26 2423 0010 07*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора ИРЕА Г.В.Грязнов
Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг
Исполнители: В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В.Ф.Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. N 2780
ВЗАМЕН ГОСТ 4236-67
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1983 N 1345 c 01.08.1983
Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотнокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 331,2.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 3265-71 в части касающейся методов анализа.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) - ОКП 26 2423 0013 04 | Чистый для анализа (ч.д.а.) - ОКП 26 2423 0012 05 | Чистый (ч.) - ОКП 26 2423 0011 06 |
1. Массовая доля азотнокислого свинца (II) [Pb(NO ) ], %, не менее | 99,5 | 99,0 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,020 |
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0050 |
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
5. Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,00025 | 0,00050 | 0,00100 |
6. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,002 | 0,004 | 0,008 |
7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,004 | 0,010 | 0,020 |
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
9. рН 5%-ного раствора препарата, не ниже | 3 | 3 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли азотнокислого свинца (II)
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую поправку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химический чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли железа, магния, меди
3.5.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр типа МФ-2.
Лампа инфракрасная.
Ступка и пестик из органического стекла.
Чашка платиновая.
Угли графитированные для спектрального анализа (электроды угольные марки ОС.Ч. 7-3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм).
Порошок графитовый марки ОС.Ч. 7-4.
Фотопластинки спектральные типа II, светочувствительностью 15 ед.
Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71*.
Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429-76*.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63* или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.2. Подготовка к анализу
Пробы для анализа готовят, смешивая анализируемый препарат с графитовым порошком 1:1.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Масса примесей, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | ||||
| Mg | Fe | Cu | Mg | Fe | Cu |
1 | 0,1 | 0,025 | 0,0125 | 0,002 | 0,0005 | 0,00025 |
2 | 0,2 | 0,05 | 0,025 | 0,004 | 0,001 | 0,0005 |
3 | 0,4 | 0,1 | 0,05 | 0,008 | 0,002 | 0,001 |
Раствор выпаривают на водяной бане, сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают в течение 2 ч и смешивают с графитовым порошком 1:1 в ступке из органического стекла, предварительно протертой спиртом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях:
|
|
Сила тока, А | 8 |
Напряжение, В | 220 |
Ширина щели, мм | 0,015 |
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5 |
Экспозиция, с | 45. |
Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 8 А в течение 30 с и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика, зажигают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Для каждого спектра берут новую пару электродов.
3.5.4. Обработка результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
|
|
Аналитическая линия определяемого элемента, нм | Линия сравнения, мм |
Mg - 279,5 | Pb - 311,8 |
Fe - 302,0 | Pb - 311,8 |
Cu - 327,3 | Pb - 311,8 |
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Относительное стандартное отклонение метода составляет 20%.
3.6. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.6.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типа ФЭУ-22 (для определения калия), ФЭУ-17 (для определения натрия и кальция), ФЭУ-38, ФЭУ-51.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73*.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 (для определения кальция).
Пропан-бутан (для определения натрия и калия).
Горелка.
Распылитель.
Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч., с установленным по методу добавок содержанием натрия, калия и кальция.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Приготовление анализируемых растворов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.2.2. Приготовление растворов сравнения.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см
| Концентрация в растворе сравнения, мг/100см | Массовая доля в пересчете на препарат, % | ||||
|
| Na | K | Ca | Na | K | Ca |
1 | 0 | - | - | - | - | - | - |
2 | 1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
3 | 2,5 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
4 | 5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
5 | 10 | 1 | 1 | 1 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм, Ca - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.6.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля суммы калия и натрия и массовая доля кальция не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
3.7. Определение рН 5%-ного раствора препарата
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII до 10 кг.
На этикетке должна быть надпись "Яд".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях отдельно от легковоспламеняющихся и горючих веществ.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.4. При проведении анализа с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.