ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 83-79
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium carbonate.
Specifications
ОКП 26 2112 1020 00
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.01.79 N 246
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.08.91 N 1365
ВЗАМЕН ГОСТ 83-63
ИЗДАНИЕ (июнь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 1-87, 11-91), поправкой (ИУС 5-96)
Настоящий стандарт распространяется на углекислый натрий, представляющий собой белый зернистый порошок, легко растворимый в воде.
Допускается изготовление углекислого натрия по ИСО 6353-2-83 (см. приложение).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 105,99.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
| Норма | ||
Наименование показателя | химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1023 08 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1022 09 | чистый (ч.) ОКП 26 2112 1021 10 |
1. Массовая доля углекислого натрия ( ) в прокаленном препарате, %, не менее | 99,8 | 99,8 | 99,8 |
2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более | 0,25 | 0,5 | 0,5 |
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,004 | 0,007 | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота ( ), %, не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
5. Массовая доля кремнекислоты ( ), %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,01 |
6. Массовая доля общей серы в пересчете на сульфаты ( ), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
7. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более | 0,001 | Не нормируется | Не нормируется |
8. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
9. Массовая доля алюминия ( ), %, не более | 0,0003 | 0,001 | Не нормируется |
10. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,001 |
11. Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,005 | 0,005 | Не нормируется |
12. Массовая доля кальция и магния в пересчете на , %, не более | 0,005 | 0,01 | Не нормируется |
13. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | 0,00005 |
14. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,001 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовую долю алюминия, калия, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
4.2. Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
4.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Стаканчик для взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель из платины N 100-6 (N 100-7) по ГОСТ 6563-75.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-7
4.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270-300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270-300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.
4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата "химически чистый" попадает в пределы 0,23-0,25%, то проводят еще два определения.
В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10%.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147-80 или
Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Подготовка к анализу
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 1 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 1,8 мг;
- для препарата "чистый" - 5 мг.
4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый" - 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг;
- для препарата "чистый" - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,020 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,040 мг;
- для препарата "чистый" - 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.3-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли алюминия
4.9.1. Реактивы и растворы
Алюминон по ТУ 6-09-5205-85, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770
-74.
4.9.2. Проведение анализа
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Аl,
для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг Аl,
ют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,006 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг;
- для препарата "чистый" - 0,20 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.9.1-4.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.11. Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726-85.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Бумага лакмусовая по ТУ 6-09-3405-78.
Буферный раствор 1 с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1-(1-окси-2-нафтил)-азо-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-10 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
4.12.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.12.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.
0,95.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,0005 мг As,
для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,
для препарата "чистый" - 0,0010 мг As,
Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый" - 0,030 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение заканчивают фотометрически.
4.12.3-4.14. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 класс 8, подкласс 8.2, черт.8, классификационный шифр 8213, серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения препарата.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Р.30 НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ
Молекулярная масса 105,99
Р.30.1. Технические требования
|
|
Массовая доля после высушивания при 300 °С, %, не менее | 99,8 |
Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на , %, не более | 0,005 |
Массовая доля общего азота ( ), %, не более | 0,001 |
Массовая доля общей серы в пересчете на ( ), %, не более | 0,005 |
Массовая доля алюминия ( ), %, не более | 0,001 |
Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,005 |
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на , %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,01 |
Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более | 1,0 |
Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.30.3. Методы анализа
Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов
Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния
Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
Испытуемый раствор (Р.30.2) | Воздух-ацетилен | 422,7 | |
|
| 285,2 |
Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.9. Определение массовой доли железа
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Р.30.3.10. Определение массовой доли калия
Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
Испытуемый раствор (Р.30.2) | Кислород-ацетилен | 766,5 |
Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания
Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.
Потери массы не должны превышать 20 мг.
ИСО 6353-1-82
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)
Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
Сравнивают интенсивность желтой окраски излученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)
Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.
5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)
5.9.1. Приготовление реактива алюминон
5.9.2. Методика анализа
Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п.5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1-82 и ИСО 6353-2-82 применяют следующие сокращения:
Р - реактив;
OM - общий метод анализа;
ИР - индикаторный раствор;
PC - раствор сравнения.
Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2-83 и ИСО 6353-1-82.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001