ГОСТ 15027.12-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения цинка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
3.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
3.2, 4.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2, 4.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 4.2 | |
ГОСТ 19652-73 | 3.2 |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.4.2 | |
Вводная часть | |
2.2, 3.2 | |
1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4 | |
ТУ 6-09-4327-78 | 2.2 |
ТУ 6-09-5413-88 | 3.2 |
ТУ 113-08-586-86 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 10%) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
Вата стеклянная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327.
Желатин по ГОСТ 11293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. С хроматографическим отделением меди
Таблица 1
|
|
|
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см |
От 0,001 до 0,05 | 1 | 20 |
Св. 0,05 " 0,2 | 0,5 | 10 |
" 0,2 " 0,5 | 0,2 | 5 |
" 0,5 " 1,0 | 0,1 | 5 |
" 1,0 " 2,0 | 0,1 | 2 |
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2-3 кристаллика сернистокислого натрия.
Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.
При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5-1 В/с, в режимах "диф.1" или "диф.2".
Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5-2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.4.2. С электролитическим отделением меди
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.