ГОСТ 20580.2-80 Свинец. Методы определения меди.

     ГОСТ 20580.2-80*

(CT СЭВ 907-78)

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СВИНЕЦ

 Методы определения меди

 Lead. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709**

________________

     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.2-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди от 0,0002 до 0,15% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 907-78.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КУПРИЗОНОМ

Метод основан на образовании при рН 9 окрашенного в синий цвет соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности полученного комплекса при длине волны 590 нм.

Свинец маскируют лимонной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Купризон по ТУ 6-09-14-1380-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм

.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы

(NaOH)=1 моль/дм

и

(NaOH)=0,1 моль/дм

.

Боратный буферный раствор с рН 9,3±0,2: 12,367 г борной кислоты растворяют в 100 см

раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм

и разбавляют водой до 1000 см

. Затем 10,2 см

раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм

разбавляют полученным раствором до 100 см

.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Медь по ГОСТ 859-78*.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,100 г электролитной меди растворяют в 10 см

раствора азотной кислоты и при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,001 мг меди.

Вода бидистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Масса навески свинца, г	Объем аликвотной части раствора, см
От 0,0002 до 0,0005	0,500	Весь объем
Св. 0,0005 "  0,001	1,000	20
"   0,001   "  0,005	0,500	10
"   0,005   "  0,01	0,500	5
"   0,01     "  0,05	0,250	3
"   0,05     "  0,15	0,200	2

Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Навеску растворяют в 7-8 см

раствора азотной кислоты. После полного растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота. При массовой доле меди выше 0,0005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, содержащие от 1 до 8 мкг меди, выпаривают до объема 1-2 см

. Прибавляют 8 см

раствора лимонной кислоты и слегка подщелачивают раствором аммиака до рН 9,0±0,2 по индикаторной бумаге. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см

, обмывая стакан 5 см

буферного раствора и 3-4 см

воды. Приливают 4 см

раствора купризона, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному график