ГОСТ 20580.2-80 Свинец. Методы определения меди.

         

     ГОСТ 20580.2-80*

(CT СЭВ 907-78)

 

Группа B59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СВИНЕЦ

 

 Методы определения меди

 

 Lead. Methods for the determination of copper

      

ОКСТУ 1709**

________________

     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

 

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

 

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.2-75

 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

 

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди от 0,0002 до 0,15% в свинце (99,992-99,5%).

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 907-78.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КУПРИЗОНОМ

Метод основан на образовании при рН 9 окрашенного в синий цвет соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности полученного комплекса при длине волны 590 нм.

 

Свинец маскируют лимонной кислотой.

 

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

 

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Купризон по ТУ 6-09-14-1380-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
.
 

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

 

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы
(NaOH)=1 моль/дм
и
(NaOH)=0,1 моль/дм
.
 
Боратный буферный раствор с рН 9,3±0,2: 12,367 г борной кислоты растворяют в 100 см
раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм
и разбавляют водой до 1000 см
. Затем 10,2 см
раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм
разбавляют полученным раствором до 100 см
.
 

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Медь по ГОСТ 859-78*.

Стандартные растворы меди.

 

Раствор А: 0,100 г электролитной меди растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты и при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,1 мг меди.
 
Раствор Б: 5 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,001 мг меди.
 

Вода бидистиллированная.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

 

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

Массовая доля меди, %

Масса навески свинца, г

Объем аликвотной части раствора, см
 

От 0,0002 до 0,0005

0,500

Весь объем

Св. 0,0005 "  0,001

1,000

20

  "   0,001   "  0,005

0,500

10

  "   0,005   "  0,01

0,500

5

  "   0,01     "  0,05

0,250

3

  "   0,05     "  0,15

0,200

2

 

Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Навеску растворяют в 7-8 см
раствора азотной кислоты. После полного растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота. При массовой доле меди выше 0,0005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, содержащие от 1 до 8 мкг меди, выпаривают до объема 1-2 см
. Прибавляют 8 см
раствора лимонной кислоты и слегка подщелачивают раствором аммиака до рН 9,0±0,2 по индикаторной бумаге. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см
, обмывая стакан 5 см
буферного раствора и 3-4 см
воды. Приливают 4 см
раствора купризона, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 590 нм.
 

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному график

у.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью 50 см
вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см
стандартного раствора Б, что соответствует 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 мкг меди. Раствор выпаривают до объема 1-2 см
. Девятый стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все девять стаканов приливают по 8 см
раствора лимонной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.2.1.
 

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

 

2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

Метод основан на способности иона меди замещать свинец в его диэтилдитиокарбаматном комплексе, растворенном в хлороформе. Желтую окраску образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди фотометрируют в области длин волн 430-455 нм.

 

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
 
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 или винная кислота по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 400 г/дм
и 100 г/дм
.
 
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
в спирте.
 

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

 

Вода бидистиллированная.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

 

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

 

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71.

 

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

 

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см
воды, прибавляют 10 см
раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дм
и раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и исчезновения мути. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см
, прибавляют 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 20 см
воды, приливают 250 см
хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют до полного растворения белого осадка диэтилдитиокарбамата свинца. После отделения водной фазы экстракт встряхивают с бидистиллированной водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая фильтрат в сухую мерную колбу вместимостью 500 см
, затем доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом. Если слой хлороформа или четыреххлористого углерода мутный (вследствие неполного отделения воды), прибавляют несколько граммов безводного сернокислого натрия, хорошо перемешивают и снова фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую посуду. Раствор сохраняют в темной склянке с притертой пробкой. При приготовлении этого раствора допускается применение цианистого калия для маскировки мешающих элементов.
 

Свинец по ГОСТ 3778-77*.

           

Раствор свинца: навеску свинца массой 100 г растворяют в 350 см
раствора азотной кислоты (1:1). После полного растворения свинца раствор разбавляют водой до 1 дм
. Перед употреблением раствор необходимо очистить от меди, для чего 250 см
раствора поочередно взбалтывают с несколькими порциями по 10 см
раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция органического экстракта не станет бесцветной.
 

Медь по ГОСТ 859-78.

 

Стандартные растворы меди.

 

Раствор А: 0,100 г меди растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты (1:1) и при слабом кипячении удаляют оксиды азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,1 мг меди.
 
Раствор Б: 5 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,005 мг меди.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.2. Проведение анализа

 

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см
 

От 0,0002 до 0,0005

1,500

Весь объем

 

Св. 0,0005 "  0,002

1,000

Весь объем

 

  "   0,002   "  0,005

1,000

20

 

  "   0,005   "  0,01

0,500

20

 

  "   0,01    "   0,05

0,250

1

 

  "   0,05    "   0,15

0,250

5

 

 

 

        Навеску свинца растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты (1:2) в присутствии 10 см
раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дм
. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота и основного количества кислоты. При массовой доле меди свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
 
Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.2, содержащие от 3 до 25 мкг меди, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
и разбавляют водой до 50 см
. Прибавляют 5 см
раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дм
, добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют водным раствором аммиака до окрашивания раствора в красный цвет. Добавляют 10 см
раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. Окрашенный слой хлороформа или четыреххлористого углерода переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 см
. Экстрагирование повторяют еще раз с 5 см
раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Объединенные органические фазы разбавляют хлороформом или четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Далее раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухой стакан. Измеряют оптическую плотность окрашенного прозрачного отфильтрованного органического экстракта при длине волны 436 нм.
 

Раствором сравнения служит хлороформ или четыреххлористый углерод.

 

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

 

Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм.  

N 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок вместимостью по 100 см
помещают раствор свинца в количестве, соответствующем количеству свинца в растворе пробы. Прибавляют соответственно по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мкг меди. Седьмая делительная воронка служит для проведения контрольного опыта. Во все семь воронок приливают воду до объема 50 см
и далее поступают как указано в п.3.2.1.
 

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

 

 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди
в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

     

где
- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
 
- объем исходного раствора, см
;
 
- масса навески свинца, г;
 
- объем аликвотной части раствора, см
.
 

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

 

Таблица 3

 

 

 

Массовая доля меди, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0002 до 0,0005 "

0,0001

0,0001

Св. 0,0005 "  0,0010  "

0,0003

0,0004

  "   0,0010 "  0,0040  "

0,0005

0,0006

  "   0,0040 "  0,0100  "

0,0010

0,0013

  "   0,010   "  0,040    "

0,003

0,004

  "   0,040   "  0,150    "

0,005

0,006

 

          

     

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     

 

Теги документа
Вверх