ГОСТ 5668-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (Издание с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
ГОСТ 5668-68
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Методы определения массовой доли жира
Bread and bakery products. Methods for determination of fat content
___________________________________________________________
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1969-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15.07.68
3 ВЗАМЕН ГОСТ 5668-51
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
4.1 | |
3.1; 4.1 | |
2.1; 3.1 | |
2.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1; 5.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
1.1 | |
5.1 | |
2.1; 3.1; 4.1; 5.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
4.1; 5.1 | |
1.1 | |
3.1; 4.1 | |
2.1; 5.1 | |
2.1 | |
2.3.1; 3.3.1; 4.4.1; 5.3.1; 5.3.2 | |
4.1.1 | |
5.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
2.1; 5.1 |
5 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1816
6 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1982 г., июле 1985 г., ноябре 1986 г., ноябре 1991 г. (ИУС 4-83, 10-85, 2-87, 3-92)
Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку и устанавливает методы определения массовой доли в них жира:
а) экстракционный метод с предварительным гидролизом навески;
б) рефрактометрический (ускоренный);
г) бутирометрический (ускоренный).
Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).
1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ (ПРОБ) И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ
1.1 Отбор образцов (проб) производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 11270.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1.2 Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения жира не менее 300 г продукта.
В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).
Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.), тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.
2 ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ГИДРОЛИЗОМ НАВЕСКИ
Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;
часы;
электроплитка по ГОСТ 14919;
центрифуга лабораторная;
эксикатор по ГОСТ 25336;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±2)°С;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498;
воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336;
холодильники стеклянные по ГОСТ 25336;
баня водяная;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 (здесь и далее).
хлороформ по ГОСТ 20015;
дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, плотностью 1,2520-1,2537;
аммиак водный, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760;
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.2 Проведение испытания
Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1-1,5 ч) при температуре 100-105°С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.
Допускается следующий способ расслаивания.
После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.
Примечания:
1 Отгон и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.
2 При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.3 Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3 ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД (ускоренный)
Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
3.1 Аппаратура, материалы и реактивы:
прибор специальный, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;
весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;
баня водяная или песочная;
часы;
холодильники стеклянные по ГОСТ 25336;
две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;
натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., высушенный при 100°С;
хлороформ технический;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2 Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.3 Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
Примечание. Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
4 РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)
Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы:
воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336;
ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. массовой долей 80% беззольные фильтры;
баня водяная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.2 Подготовка к испытанию
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Взвешивание производят с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.3 Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.3.3 Определение коэффициента преломления проводят при (20±0,2)°С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20°С путем внесения поправки по табл.1.
Таблица 1
Температурные поправки при определении показателей преломления раствора жира в бромнафталине-альфа
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |
Темпе- ратура, °С | Поправка | Темпе- ратура, °С | Поправка | Темпе- ратура, °С | Поправка | Темпе- ратура, °С | Поправка | Темпе- ратура, °С | Поправка | |||||||||
Отнять от показателя преломления | ||||||||||||||||||
15,0 | 0,0022 | 16,0 | 0,0018 | 17,0 | 0,0013 | 18,0 | 0,0009 | 19,0 | 0,0004 | |||||||||
1 | 0,0022 | 1 | 0,0017 | 1 | 0,0013 | 1 | 0,0008 | 1 | 0,0004 | |||||||||
2
| 0,0021 | 2 | 0,0017 | 2 | 0,0012 | 2 | 0,0008 | 2 | 0,0004 | |||||||||
3
| 0,0021 | 3 | 0,0016 | 3 | 0,0012 | 3 | 0,0007 | 3 | 0,0003 | |||||||||
4
| 0,0020 | 4 | 0,0016 | 4 | 0,0011 | 4 | 0,0007 | 4 | 0,0003 | |||||||||
5
| 0,0020 | 5 | 0,0016 | 5 | 0,0011 | 5 | 0,0007 | 5 | 0,0002 | |||||||||
6
| 0,0019 | 6 | 0,0015 | 6 | 0,0011 | 6 | 0,0006 | 6 | 0,0002 | |||||||||
7 | 0,0019 | 7 | 0,0015 | 7 | 0,0010 | 7 | 0,0006 | 7 | 0,0001 | |||||||||
8
| 0,0018 | 8 | 0,0014 | 8 | 0,0010 | 8 | 0,0005 | 8 | 0,0001 | |||||||||
9
| 0,0018 | 9 | 0,0014 | 9 | 0,0009 | 9 | 0,0005 | 9 | 0,0000 | |||||||||
Прибавить к показателю преломления | ||||||||||||||||||
20,0 | 0,0000 | 22,0 | 0,0009 | 24,0 | 0,0018 | 26,0 | 0,0026 | 28,0 | 0,0035 | |||||||||
1 | 0,0000 | 1 | 0,0009 | 1 | 0,0018 | 1 | 0,0027 | 1 | 0,0036 | |||||||||
2 | 0,0001 | 2 | 0,0010 | 2 | 0,0018 | 2 | 0,0027 | 2 | 0,0036 | |||||||||
3 | 0,0001 | 3 | 0,0010 | 3 | 0,0019 | 3 | 0,0028 | 3 | 0,0037 | |||||||||
4 | 0,0002 | 4 | 0,0011 | 4 | 0,0019 | 4 | 0,0028 | 4 | 0,0037 | |||||||||
5 | 0,0002 | 5 | 0,0011 | 5 | 0,0020 | 5 | 0,0029 | 5 | 0,0037 | |||||||||
6 | 0,0003 | 6 | 0,0011 | 6 | 0,0020 | 6 | 0,0029 | 6 | 0,0038 | |||||||||
7 | 0,0003 | 7 | 0,0012 | 7 | 0,0021 | 7 | 0,0029 | 7 | 0,0038 | |||||||||
8 | 0,0004 | 8 | 0,0012 | 8 | 0,0021 | 8 | 0,0030 | 8 | 0,0039 | |||||||||
9 | 0,0004 | 9 | 0,0013 | 9 | 0,0022 | 9 | 0,0030 | 9 | 0,0039 | |||||||||
21,0 | 0,0004 | 23,0 | 0,0013 | 25,0 | 0,0022 | 27,0 | 0,0031 | 29,0 | 0,0040 | |||||||||
1 | 0,0005 | 1 | 0,0014 | 1 | 0,0022 | 1 | 0,0031 | 1 | 0,0040 | |||||||||
2 | 0,0005 | 2 | 0,0014 | 2 | 0,0023 | 2 | 0,0032 | 2 | 0,0040 | |||||||||
3 | 0,0006 | 3 | 0,0015 | 3 | 0,0023 | 3 | 0,0032 | 3 | 0,0041 | |||||||||
4 | 0,0006 | 4 | 0,0015 | 4 | 0,0024 | 4 | 0,0033 | 4 | 0,0041 | |||||||||
5 | 0,0007 | 5 | 0,0015 | 5 | 0,0024 | 5 | 0,0033 | 5 | 0,0042 | |||||||||
6 | 0,0007 | 6 | 0,0016 | 6 | 0,0025 | 6 | 0,0033 | 6 | 0,0042 | |||||||||
7 | 0,0007 | 7 | 0,0016 | 7 | 0,0025 | 7 | 0,0034 | 7 | 0,0043 | |||||||||
8 | 0,0008 | 8 | 0,0017 | 8 | 0,0026 | 8 | 0,0034 | 8 | 0,0043 | |||||||||
9 | 0,0008 | 9 | 0,0017 | 9 | 0,0026 | 9 | 0,0035 | 9 | 0,0044 |
Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
4.4 Обработка результатов
4.3.3, 4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
Наименование жира | Коэффициент преломления | Плотность |
Кунжутное масло | 1,4730 | 0,919 |
Подсолнечное масло | 1,4736 | 0,924 |
Коровье масло | 1,4605 | 0,920 |
Маргарин | 1,4690 | 0,928 |
Арахисовое масло | 1,4696 | 0,914 |
Горчичное масло | 1,4769 | 0,918 |
Кондитерский жир | 1,4674 | 0,928 |
Соевое масло | 1,4756 | 0,922 |
Кукурузное масло | 1,4745 | 0,920 |
Концентраты фосфатидные | 1,4746 | 0,922 |
Кулинарный жир | 1,4724 | 0,926 |
Свиной топленый жир | 1,4712 | 0,917 |
Примечания
1 Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 5-10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерода и др.), взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.
2 Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.
3 При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворитель наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
4.4.2 Вся работа с органическими растворителями проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.
5 БУТИРОМЕРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)
Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.
Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы:
электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок;
весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;
бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094;
центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин;
термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100°С по ГОСТ 28498;
часы;
баня водяная с гнездами для бутирометров;
штатив для бутирометров;
пробки резиновые для жиромеров;
палочки стеклянные;
спирт изоамиловый, ч.д.а. по ГОСТ 5830;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
5.2 Проведение анализа
Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80°С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 80°С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.
5.3 Обработка результатов
0,01133 - количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г;
5.3.2 Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл.3.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
Показание бутиро- метра | Массовая доля жира , % | Показание бутиро- метра | Массовая доля жира , % | Показание бутиро- метра | Массовая доля жира , % | Показание бутиро- метра | Массовая доля жира , % |
1 | 0,57 | 11 | 6,23 | 21 | 11,90 | 31 | 17,56 |
2 | 1,13 | 12 | 6,80 | 22 | 12,46 | 32 | 18,13 |
3 | 1,70 | 13 | 7,36 | 23 | 13,03 | 33 | 18,69 |
4 | 2,27 | 14 | 7,93 | 24 | 13,60 | 34 | 19,26 |
5 | 2,83 | 15 | 8,50 | 25 | 14,16 | 35 | 19,82 |
6 | 3,40 | 16 | 9,06 | 26 | 14,73 | 36 | 20,39 |
7 | 3,96 | 17 | 9,63 | 27 | 15,29 | 37 | 20,96 |
8 | 4,53 | 18 | 10,19 | 28 | 15,86 | 38 | 21,53 |
9 | 5,10 | 19 | 10,76 | 29 | 16,42 | 39 | 22,09 |
10 | 5,66 | 20 | 11,33 | 30 | 17,00 | 40 | 22,66 |
5.3.3 Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% - в разных.
5.3.4 Работа с изоамиловым спиртом проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.
Разд.5 (Введен дополнительно, Изм. N 4).