ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы (ССОП). Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

ГОСТ 17.4.4.01-84

Группа Т58

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Охрана природы

 ПОЧВЫ

Методы определения емкости катионного обмена

Nature protection. Soils. Methods for determining the capacity of cation exchange

МКС 13.080.10

ОКСТУ 0017

Дата введения 1985-04-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. N 1503 дата введения установлена 01.04.85

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2008 г.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах естественного и нарушенного сложения.

Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований с целью определения качества плодородного слоя естественного сложения, а также для оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для землевания малопродуктивных угодий и рекультивируемых земель.

 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена и пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Почву хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по методу конверта из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 3-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104-88*.

Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29252-91, 2-го класса.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см

или колбы стеклянные конические вместимостью 200 см

по ГОСТ 25336-82.

Клапан Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360 °С*, с частотой вращения 30-40 мин

или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.

рН-метры - милливольтметры с блоком автоматического титрования, погрешность измерения не более ±0,05 рН (±5 мВ).

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки диаметром 8-10 см по ГОСТ 25336-82.

Фотоэлектроколориметр или другие аналогичные приборы, позволяющие работать при длине волны 535-555 нм.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Барий уксуснокислый по НТД.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кальций хлористый кристаллический 6-водный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная; раствор

(

H

SO

)=0,05 моль/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, разбавленная дистиллированной водой 1:250 и 1:60; раствор с массовой долей 25%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10%.

Магний уксуснокислый 4-водный по НТД.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор

(NaOH)=0,1 моль/дм

и раствор

(NaOH)=2 моль/дм

.

Окись магния по ГОСТ 4526-75, х.ч.

Соль этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты динатриевая 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78 или желатин по ГОСТ 11293-89.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Титановый желтый.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей 1%.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария

61,0 г хлористого бария 2-водного и 68,0 г уксуснокислого бария растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и доводят объем раствора до 1 дм

. Полученный раствор должен иметь рН 6,5.

3.2. Приготовление раствора уксуснокислого магния

(Mg(CH

COO)

)=0,5 моль/дм

рН=7,0.

           107 г уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 дм

. Если рН раствора не равен 7, добавляют раствор с массовой долей уксусной кислоты 10% или раствор с массовой долей аммиака 10%.

Раствор уксуснокислого магния

(Mg(CH

COO)

)=0,25 моль/дм

, рН=7,0 получают разведением раствора

(Mg(CH

COO)

)=0,5 моль/дм

дистиллированной водой в 2 раза.

Раствор уксуснокислого магния

(Mg(CH

COO)

)=0,025 моль/дм

готовят разведением дистиллированной водой в 10 раз раствора

(Mg(CH

COO)

)=0,25 моль/дм

.

3.3. Приготовление раствора хлористого калия

(KCl)=0,5 моль/дм

.

37,3 г соли KCl растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 дм

.

3.4. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют в 100 см

дистиллированной воды, смешивают со 100 см

раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм

.

3.5. Приготовление раствора индикатора

0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см

этиловым спиртом.

3.6. Приготовление раствора

(трилона Б) =0,025 моль/дм

9,3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм

.

3.7. Приготовление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05%

0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 дм

, перемешивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.

3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2%

20 г поливинилового спирта помещают в коническую колбу, приливают 1 дм

дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей бане при периодическом помешивании до полного растворения. Полученный раствор может храниться в течение месяца. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается замена раствора поливинилового спирта раствором с массовой долей желатина 0,5%, приготовленным в день проведения анализа.

3.9. Приготовление раствора хлористого кальция

(CaCl)=0,5 моль/дм

109 г соли CaCl·6H

O  растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем раствора до 1 дм

.

3.10 Приготовление окрашивающего реактива

5 см

раствора хлористого кальция, приготовленного по п.3.9, разбавляют примерно до 600 см

дистиллированной водой, прибавляют 12 см

раствора с массовой долей гидроксиламина 5%, 25 см

триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1:4, 50 см

раствора с массовой долей титанового желтого 0,05% и 5 см

раствора поливинилового спирта с массовой долей 2% или 10 см

раствора с массовой долей желатина 0,5%. Тщательно перемешивают смесь после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем до 1 дм

дистиллированной водой и опять перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализ