ГОСТ 34790-2021 Вода подготовленная (исправленная) для изготовления алкогольной продукции. Определение содержания сероводорода и сульфидов фотометрическим методом с применением N,N-диметил-п-фенилендиамина.
ГОСТ 34790-2021
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПОДГОТОВЛЕННАЯ (ИСПРАВЛЕННАЯ) ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АЛКОГОЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ
Определение содержания сероводорода и сульфидов фотометрическим методом с применением N,N-диметил-п-фенилендиамина
Prepared (corrected) water for the manufacturing of alcoholic beverages. Determination of the content of hydrogen sulfide and sulfides by photometric method with N,N-dimethyl-p-phenylenediamine
МКС 67.160.01
Дата введения 2022-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "РОСА" (ЗАО "РОСА")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 октября 2021 г. N 144-ст)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь
| BY | Госстандарт Республики Беларусь
|
Киргизия
| KG | Кыргызстандарт
|
Россия
| RU | Росстандарт
|
Казахстан
| KZ | Казстандарт
|
Узбекистан
| UZ | Узстандарт
|
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 ноября 2021 года N 1424-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34790-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2053 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
________________
ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
________________
________________
________________
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор и хранение проб
Примечание - При внесении консерванта в отобранную пробу пипетку с раствором ацетата цинка погружают до середины флакона и, поднимая пипетку, выливают ее содержимое. Флакон закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. Содержимое флакона перемешивают переворачиванием.
3.3 Пробу воды, законсервированную раствором уксуснокислого цинка, хранят до начала анализа не более 6 ч с момента отбора без принудительного охлаждения. При необходимости более длительного хранения в законсервированную пробу добавляют реактивы (7.2.2, 7.2.3) для получения окрашенного соединения (раздел 10). В этом случае пробу хранят при комнатной температуре в темном месте не более трех суток или при температуре от 2°С до 10°С - не более пяти суток.
Если в дальнейшем требуется раздельное определение массовой концентрации форм сероводорода (сероводород, гидросульфид-ион, сульфид-ион), то на месте отбора пробы необходимо измерить рН и температуру воды.
4 Условия проведения измерений
4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.
4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха - от 15°С до 28°С;
- относительная влажность воздуха - не более 80%.
4.3 Растворы следует хранить при комнатной температуре, если условия хранения не оговорены отдельно.
4.4 К проведению измерений допускаются лица, владеющие техникой работы на приборах и изучившие инструкции по эксплуатации используемого оборудования.
5 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии сероводорода и сульфидов в кислой среде с продуктами окисления N,N-диметил-п-фенилендиамина солью железа (III) с образованием метиленового синего и экстракции полученного красителя хлороформом в присутствии додецилсульфата натрия. Интенсивность окраски (оптическую плотность), пропорциональную массовой концентрации сульфидов, измеряют при длине волны 656 нм.
Массовую концентрацию каждой из форм сероводорода (гидросульфид-, сульфид-ионов и сероводорода) при необходимости рассчитывают отдельно, используя методику расчета в соответствии с приложением А.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
Спектрофотометр [фотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор (далее - прибор)], позволяющий измерять оптическую плотность раствора при длине волны 656 нм в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 и 5 см.
рН-метр любого типа со стеклянным электродом и электродом сравнения с пределом допускаемых значений погрешности измерений ±0,2 ед. рН.
Термометр стеклянный жидкостный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Примечание - Для измерения рН и температуры на месте отбора пробы (при необходимости выполнения расчета массовых концентраций форм сероводорода) допускается использование портативных (или карманных) рН-метров любых моделей с функцией измерения температуры, обеспечивающих измерения с точностью, установленной в разделе 7.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Дозаторы лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования по ГОСТ 28311.
Плитка электрическая любого типа с закрытой спиралью и регулятором температуры по ГОСТ 14919.
N,N-диметил-п-фенилендиамин сернокислый (ДМФДА), ч.д.а.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумажные фильтры (синяя лента).
Примечание - Допускается использовать цифровые титраторы.
Вата медицинская гигроскопическая нестерильная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Воронки лабораторные диаметром 36 мм по ГОСТ 25336.
Квасцы железоаммонийные [аммоний железо (III) сульфат 12-водный], ч.д.а.
Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, ч.д.а. (приложение Б).
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а. (приложение Б).
Натриевая соль додецилсерной кислоты (натрия додецилсульфат), ч.д.а.
Натрий сернистый 9-водный (натрия сульфид) по ГОСТ 2053, ч.д.а.
Натрий сернокислый безводный (натрия сульфат) по ГОСТ 4166, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Палочки стеклянные.
Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные с одной отметкой 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10, 1-1-20, 1-2-25, 1-2-50 или других типов и исполнений по ГОСТ 29169.
Секундомер или таймер любого типа.
Стандартный образец (СО) состава водного раствора сульфид-ионов с относительной погрешностью аттестованного значения не более 3%.
Трихлорметан (хлороформ), ч.д.а.
Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Флаконы из темного стекла (для хранения растворов).
Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение растворов при температуре от 2°С до 10°С.
Цилиндры мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 или другого исполнения по ГОСТ 1770.
Цинк уксуснокислый 2-водный (цинка ацетат) по ГОСТ 5823, х.ч.
Шпатель.
Штатив для делительных воронок.
Допускается применять средства измерений любых производителей, обеспечивающих измерения с установленной точностью, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, не ниже указанных, и использовать реактивы более высокой квалификации и материалы с характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных или импортные аналоги.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка оборудования
Подготовку к работе спектрофотометра, рН-метра и вспомогательных устройств проводят в соответствии с руководствами и инструкциями по эксплуатации.
7.2 Приготовление растворов
Срок хранения раствора не более 3 мес.
Срок хранения раствора во флаконе из темного стекла не более 6 мес.
Срок хранения раствора во флаконе из темного стекла не более 3 мес.
Примечание - В случае плохой растворимости железоаммонийных квасцов рекомендуется полученный раствор подогреть до полного растворения соли.
7.2.4 Раствор додецилсульфата натрия
Срок хранения раствора 3 мес.
7.2.5 Раствор хлористого натрия
Срок хранения раствора не более 3 мес.
7.2.6 Подготовка дистиллированной воды для приготовления растворов сульфида натрия
Дистиллированную воду нагревают в конической колбе из термостойкого стекла на электрической плитке до кипения и кипятят в течение 15-20 мин. Затем воду быстро охлаждают под струей холодной воды (осторожно!) до комнатной температуры. Для приготовления всех растворов сульфида натрия должна быть использована только свежепрокипяченная вода.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.