ГОСТ 10485-2016 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка.

ГОСТ 10485-2016

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕАКТИВЫ

 Методы определения примеси мышьяка

 Reagents. Methods for determination of arsenic impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4  межгосударственный стандарт  введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6353-1:1982* "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний" ("Reagents for chemical analysis. Part 1: General test methods", NEQ) в части визуального метода определения мышьяка с применением диэтилдитикарбамата серебра

6 ВЗАМЕН

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси мышьяка:

- визуальный метод с применением бромнортутной бумаги;

- фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра;

- визуальный метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

 Вода дистиллированная. Технические условия*

________________

* В Российской Федерации действует .

 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**

________________

** В Российской Федерации действует .

 Весы лабораторные. Общие технические требования***

________________

*** В Российской Федерации действует .

 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Общие требования

3.1 Общие указания по проведению анализа - по .

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) по  с наибольшим пределом взвешивания массой 200 г.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2 Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении мышьяка, взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.3 Масса мышьяка в навеске анализируемого реактива должна быть:

- 0,0003-0,0015 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 2-3 мм;

- 0,001-0,005 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 10 мм;

- 0,001-0,010 мг - при определении фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.4 Навеску анализируемого реактива, ее предварительную обработку (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.), а также массу мышьяка, мг, которая должна содержаться в растворах сравнения, устанавливают в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

3.5 Реактивы, применяемые для определения мышьяка, не должны содержать окислителей.

3.6 Реактивы, в которых нельзя непосредственно определять примесь мышьяка, подвергают предварительной обработке, при этом навеску следует выбирать таким образом, чтобы определять не менее 0,001 мг мышьяка.

3.7 При определении примеси мышьяка в органических реактивах, которые требуют предварительного разложения серной кислотой, необходимо исключить возможность попадания мышьяка в анализируемый раствор из применяемой стеклянной посуды.

3.8 При приготовлении растворов сравнения следует проверить применяемые реактивы на отсутствие мышьяка.

3.9 При фотометрическом анализе построение градуировочного графика и вычисление массовой доли примеси мышьяка - по  (9.3.6 и 9.3.7 соответственно).

3.10 Все новые колбы, предназначенные для определения мышьяка, необходимо предварительно обработать горячей концентрированной серной кислотой, хорошо промыть водой и оставить стечь. Подобным же образом обрабатывают колбы, которые использовались при анализе проб, содержащих большое количество мышьяка.

      4 Подготовка к анализу

Реактивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин), подвергают предварительной обработке, а также реактивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.

4.1 Посуда, реактивы и растворы

Колба типа Кн из термически и химически стойкого стекла, группа ТХС по .

Пипетки 1(2)-1-2-1(2) и 1(2)-1-2-5(10) по .

Стакан В (Н)-1-400 ТХС по .

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по .

Аммиак водный по , растворы с массовой долей 25 и 1%.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные); раствор с массовой долей 1% в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2%.

Аммоний сернокислый по .

Вода дистиллированная по .

Водорода пероксид по .

Калий азотнокислый по .

Кислота азотная по , х.ч.

Кислота серная по , х.ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0,2% и раствор 1:4.

Кислота соляная по , раствор с массовой долей 25% по .

Олово гранулированное.

Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 0,4% в растворе соляной кислоты с массовой долей 25%.