ГОСТ 10847-2019 Зерно. Методы определения зольности (с Поправками ред. от 01.07.2023).
ГОСТ 10847-2019
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗЕРНО
Методы определения зольности
Grain. Methods for determination of ash content
МКС 67.060
Дата введения 2020-09-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки - филиалом ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИЗ - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ
| Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ
| Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка. ИУС N 8-2020), (Поправка. ИУС N 7-2023).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2019 г. N 523-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10847-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2020 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10847-74
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2023 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на зерно и устанавливает методы определения зольности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-2-2002.
ГОСТ ИСО 5725-3*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
_______________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-3-2002.
_______________
ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13586.5 Зерно. Метод определения влажности
ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27186 Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определения
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на стандарт дана недатированная ссылка, то следует использовать стандарт, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого стандарта. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27186, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 масса золы: Количество минеральных несгораемых веществ, полученных после сжигания навески, выраженное в граммах.
3.2 зольность (массовая доля золы): Отношение количества несгораемых минеральных веществ, полученных после сжигания навески (массы золы), к массе навески зерна, взятой для анализа, выраженное в процентах.
3.3 первоначальное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, внесенный в товаросопроводительный документ.
3.4 контрольное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, проводимого при возникновении разногласий в оценке зольности.
4 Сущность методов
Сущность методов определения зольности заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.
Изложенные в настоящем стандарте методы различаются между собой по способу озоления зерна:
- основной метод без применения ускорителей;
- методы с применением ускорителей:
1) со спиртовым раствором уксуснокислого магния,
2) с азотной кислотой;
- метод при высоких температурах печи.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
5.1 Мельница лабораторная, обеспечивающая крупность помола так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито N 08.
5.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.
5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0002 г.
5.4 Печь муфельная с системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900±25)°С или (550±10)°С, или (1000±25)°С.
Примечание - Помещение лаборатории, где проводится озоление, должно быть оснащено вытяжной вентиляцией воздуха.
5.5 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
5.6 Тигли фарфоровые N 3 или кварцевые по ГОСТ 9147, ГОСТ 19908.
5.7 Щипцы тигельные.
5.10 Часы сигнальные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с прямым и обратным отсчетами времени и звуковым сигналом окончания отсчета заданного временного интервала.
5.11 Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.
5.12 Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.
5.13 Совок лабораторный плоский.
5.14 Кисть лабораторная.
5.15 Подставка фарфоровая или металлическая.
5.16 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
5.17 Стержень металлический.
5.18 Сито N 08 по ГОСТ 6613.
5.21 Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
5.22 Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
5.23 Спиртовой раствор уксуснокислого магния.
Магний уксуснокислый по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего настоящий стандарт, спиртовой раствор.
Спиртовой раствор уксуснокислого магния хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте не более двух месяцев.
5.24 Шкаф вытяжной лабораторный.
Примечание - Допускается применять другие средства измерения и вспомогательное оборудование, имеющие аналогичные метрологические характеристики, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
6 Проведение испытания
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13586.3.
6.2 Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30-50 г зерна (взвешивают на весах по 5.2), очищают его от сорной примеси согласно стандарту на анализируемую культуру, оставляя испорченные зерна, и размалывают на лабораторной мельнице.
6.3 Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3-4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2-2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
6.4 Для пересчета на сухое вещество определяют влажность размолотого зерна по ГОСТ 13586.5.
6.5 Подготовка тиглей к испытанию
После проведения анализа тигли очищают кистью, а затем, при необходимости (осадок на стенках тигля), промывают водопроводной водой и/или кипятят в водопроводной воде в течение 15 мин, после чего тигли промывают дистиллированной водой и прокаливают в муфельной печи при температуре 900°С до постоянного веса тигля.
6.6 Метод озоления зерна без применения ускорителей (основной метод)
6.6.2 Взвешенные на весах по 5.3 тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой от 400°С до 500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов озоления. После прекращения выделения продуктов озоления тигли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагревают от 600°С до 900°С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым, после чего тигли переносят в эксикатор для охлаждения при температуре окружающей среды.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают на весах по 5.3, затем вторично прокаливают не менее 20 мин в муфельной печи при температуре от 600°С до 900°С. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют еще раз. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания выбирают меньшее значение массы.
6.7 Методы озоления зерна с применением ускорителей
6.7.1 Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.