ГОСТ 13979.9-69 Жмыхи и шроты. Методика выполнения измерений активности уреазы.
ГОСТ 13979.9-69
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
Методика выполнения измерений активности уреазы
Oilcakes and oilmeals.
Measurement of urease activity
ОКСТУ 9146
Дата введения 1970-01-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 года N 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12220-66 в части определения активности уреазы
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1983 года, июне 1987 года, апреле 1995 года (ИУС 7-83, 10-87, 6-95)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2010 год; поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2018 год; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2021 год, введенная в действие с 15.07.2021
1. Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке соевых семян, и устанавливает методику выполнения потенциометрического измерения активности уреазы в интервале значений 0,01-3,00 рН.
Сущность метода заключается в изменении рН фосфатного буферного раствора, который образуется в результате воздействия уреазы на содержащуюся в растворе мочевину.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. Отбор проб - по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а, 3-7. (Исключены, Изм. N 2).
8. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ
8а. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с таким же классом точности;
________________
* С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класса точности 3 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, или другие весы с таким же классом точности;
рН-метр или аналогичный прибор, позволяющий измерять pH в пределах от 0 до 14 единиц pH, с разрешающей способностью не менее 0,01 единиц pH;
электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство;
баня водяная с терморегулятором или другое термостатирующее устройство, позволяющее поддерживать температуру (30±2) °С;
электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83;
термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498-90, позволяющий измерять температуру в диапазоне 0-50 °С, с ценой деления 1-2 °С;
колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
стаканы В-1-100 или В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82;
колбы конические Кн-2-500 (1000)-34 ТХС или колбы плоскодонные К-2-500 (1000) -34 TXC по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770-74;
сито с отверстиями 0,25 мм из набора лабораторных сит;
мочевина по ГОСТ 6691-77;
известь натронная;
раствор фосфатный буферный образцовый с рН около 7 по ГОСТ 8.135-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислого газа.
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
9. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
9а. Обработка дистиллированной воды
Дистиллированную воду кипятят на электроплитке в течение 15 мин для удаления углекислого газа и охлаждают в колбе, закрывающейся пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
9б. Приготовление буферных растворов
При отсутствии стандарт-титров буферный раствор готовят следующим образом.
Полученный буферный раствор А хранят в темном месте не более 1 мес.
Раствор Б хранят в темном месте не более 10 дней.
Таблица 2*
|
|
|
|
|
Масса однозамещенной соли, г | Масса двузамещенной соли, г | |||
KH PO | NaH PO ·2H O | NaHPO безводный | K HPO ·3H O |  |
3,4 | - | 3,5 | - | - |
3,4 | - | - | 5,7 | - |
3,4 | - | - | - | 8,95 |
- | 3,9 | 3,5 | - | - |
- | 3,9 | - | 5,7 | - |
- | 3,9 | - | - | 8,95 |
_______________
* Табл. 1 исключена.
(Поправка. ИУС N 9-2021).
9в. Подготовка образца
Из средней пробы методом диагонального деления отбирают пробу для анализа массой около 10 г.
Пробу измельчают до прохода не менее 60% ее через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Просеянный материал вновь смешивают с остатком на сите и используют для взятия пробы.
(Поправка. ИУС N 2-2018).
При масличности продукта более 2%, после измельчения его обезжиривают в соответствии с ГОСТ 13979.2-94.
Допускается использовать содержимое патронов, оставшееся после определения масличности жмыхов и шротов, по ГОСТ 13979.2-94.
9б, 9в. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
10. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Время термостатирования - 30 мин, при этом следует каждые 5 мин перемешивать содержимое стаканов стеклянной палочкой, заканчивая перемешивания за 5 мин до конца нагрева. По истечении 30 мин выдержки жидкость над осадком из каждого стакана декантируют в стаканчики прибора и определяют рН каждого раствора в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Активность уреазы в единицах рН вычисляют по формуле
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 30% от среднего арифметического значения рН при доверительной вероятности 0,95. Все вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).