ГОСТ 20843.1-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола.

ГОСТ 20843.1-89

Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

 Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и

-крезола

Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-cresol

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04.90

до 01.04.95*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Н.Затолокина; В.А.Фридман; Е.В.Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и

-крезола

4. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и

-крезола.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутреннего эталона".

Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 до 1,0%.

 1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 мм

.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см

.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см

.

Колба коническая вместимостью 10 см

(со шлифом) или высокий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16-0,20 или 0,20-0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.

Внутренние эталоны: для фенола -

-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для

-крезола - додекан для хроматографии.

Вещества для приготовления искусственных смесей:

пиридин по ГОСТ 13647;

анилин по ГОСТ 313;

фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519*;

-крезол по ГОСТ 11312;

-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10) °С.

2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.

Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С, и выдерживают при этой температуре 5-6 ч.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.4. Определение градуировочных коэффициентов

2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением "внутреннего эталона". Результат взвешивания каждого компонента и "внутреннего эталона" записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметр	Норма
1. Температура термостата, °С	145±1
2. Температура испарителя, °С	220±5
3. Температура детектора, °С	220±10
4. Скорость газа-носителя, см /мин	20-25
5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч	200-240
6. Объем вводимой пробы, мм	0,2-0,5

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1-2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.

2.4.2. Площадь пика каждого компонента (

) в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

,

где

- высота пика

-го компонента, мм;

       

- ширина пика на половине высоты пика

-го компонента, мм.

2.4.3. Градуировочные коэффициенты (

) вычисляют по формуле

,

где

- масса

-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

       

- площадь пика "внутреннего эталона", мм

;

       

- масса "внутреннего эталона" в искусственной смеси, г;

- площадь пика

-го компонента, мм

.

2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.

За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в

-крезоле) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.

2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и

-крезола указаны в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый продукт	Наименование компонента (примеси)	Относительное время удерживания
Фенол	Фенол	0,57
	-Крезол	0,85
	-Крезол ("внутренний эталон")	1,00
	2,6-Ксиленол	1,17
-Крезол	Пиридин	0,31
	Додекан ("внутренний эталон")	1,00
	Фенол	1,32
	Анилин	1,60
	-Крезол	1,91
	-Крезол	2,25
	2,6-Ксиленол	2,62

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 0,8-1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам "внутренние эталоны" в граммах, составляющие 0,5-1,2% массы пробы

-крезола для фенола и 0,2-0,8% додекана для

-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3-0,6 см

растворителя.

-Крезол с "внутренним эталоном" не растворяют.

3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п.2.4.1.

3.3. Типовые хроматограммы фенола и крезола представлены на черт.1 и 2.

Типовая хроматограмма фенола

1 - фенол; 2 -

-крезол; 3 -

-крезол ("внутренний эталон"); 4 - 2,6-ксиленол;

- растворитель

Черт.1

Типовая хроматограмма

-крезола

1 - пиридин;

 2 - додекан ("внутренний эталон"); 3 - фенол; 4 - анилин; 5 -

-крезол; 6 -

-крезол; 7 - 2,6-ксиленол

Черт.2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- градуировочный коэффициент определяемого компонента;

- площадь пика определяемого компонента, мм

;

       

- масса "внутреннего эталона", г;

       

- площадь пика "внутреннего эталона", мм

;

- масса анализируемой пробы, г

.

4.2. Массовую долю основного вещества (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- сумма массовых долей всех примесей, %.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной вероятности

0,95.

4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.